NY_T 890-2004 土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定 二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法.docVIP

土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定 二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法 Determination of available zinc,manganese,iron,copper in Soil—extraction with buffered DTPA solution 2005-01-04 发布 2005-02-01 实施前 言 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院土壤肥料研究所、农业部肥料质量监督检验测试中心(长沙)、农业部肥料质量监督检验测试中心(成都)。 本标准主要起草人：王敏、张跃、刘海荷、刘密、肖瑞芹、刘建安、黄跃蓉。 土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定 二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法1 范围 本标准规定了采用二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜，以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法。 pH大于6的土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。 2规范性引用文件 (不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 pH7．3的二乙三胺五乙酸一氯化钙一三乙醇胺(DTPA—Ca一TEA)缓冲溶液作为浸提剂，螯DTPA为螫合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保7．3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。 4 试剂 4．1水，GB 6682，二级。 4．2DTPA浸提剂：其成分为0．005l/L DTPA一0．01 ol/L CaCl2—0．1 ol/L TEA，pH7．3。 1．967 g DTPA{[(HOCOCH2)2NCH2·CH2]2NC2COOH}溶于14．92 g(13．3 mL)TEA[(HOCH2CH2)3·N]和少量水中，再将1．47 g氯化钙(CaCl2·2H20)溶于水中，一并转至1 L的容量瓶中，加水至约950 m，在pH计上用盐酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)调节DTPA溶液的pH至7．3，加水定容至刻度。该溶液几个月内不会变质，但用前应检查并校准pH。 4．3锌标准贮备溶液：(Zn)=1 mg／mL。 1．000 g金属锌(99．9％以上)于烧杯中，用30 mL盐酸溶液(1+1)加热溶解，冷却后，转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含1mg锌。 4．398g硫酸锌(S04·7H20，未风化)溶于水中，转移至1 L容量瓶中，加5mL硫酸溶液(1+5)，稀释至刻度，即为1 g／mL锌标准贮备溶液。 4．4锌标准溶液：p(Zn)=0．05 mg／m。(4．3)5 mL于100 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4．5锰标准贮备溶液：p(Mn)=1 mg 称取1．000 g金属锰(99．9％以上)于烧杯中，用20 mL硝酸溶液(1+1)加热溶解，冷却后，转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 m。含1 mg锰。 2．749 g已于400℃～500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰(MnS4)，溶于水，移1 L容量瓶中，加5 mL硫酸溶液(1+5)，稀释至刻度，即为1 mg／m锰标准贮备溶液。 4．6锰标准溶液：．(Mn)=0．1 mg／m。 (4．5)10 mL于100m容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4．7铁标准贮备溶液：10(Fe)=1 mg，m。 1．000 g金属铁(99．9％以上)于烧杯中，用30mL盐酸溶液(1+1)加热溶解，冷却后，转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1m含1 mg铁。 8．634 g硫酸铁铵[NH4Fe(04)2·12H20]，溶于水，移人1 L容量瓶中，加入10 mL硫酸溶液(1+5)，稀释至刻度，混匀，即为1 mg／m铁标准贮备溶液。 4．8铁标准溶液：p(Fe)=0．1 nag／mL。 (4．7)10 mL于100 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4．9铜标准贮备溶液：p(Cu)=1 mg／mL。 1．000 g金属铜(99．9％以上)于烧杯中，用20 m硝酸溶液(1+1)加热溶解，冷却后，转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 m含1 mg铜。或用硫酸铜配制：称取3．928 g硫酸铜(C11804·5H20，未风化)，溶于水中