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第二章 物理常数测定法 第一节 相对密度测定法 一、基本原理 相对密度系指在相同温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比 供试品相对密度=供试品重量/水重量 除另有规定外，温度为20℃ 原理：某些药品具有一定的相对密度，当其纯度变更，相对密度亦随之改变 应用：区别或检查药品的纯杂程度 二、测定方法 （一）比重瓶法 适用条件：一般液体 测定环境：比重瓶和天平的放置环境 （1）温度应略低于20 ℃ （2）各品种项下规定的温度 优点：准确、用量少 （比重瓶规格：5、10、25、50ml） 实验装置 操作步骤 1. 取洁净、干燥并精密称定的比重瓶A，装满供试品 2. 水浴浸泡10~20分（20 ℃ 左右），滤纸除去溢出的液体，盖上罩 3. 取出精密称定，减去比重瓶重量，得供试品重量 4. 洗净比重瓶，装新沸冷水，同法测得水的重量，计算即得 （比重瓶B方法类似） 注意事项 比重瓶必须洁净干燥，先称重 不要有气泡（糖浆等粘稠液体沿壁倒入） 调节温度 滤纸擦干，快速称量 洗净瓶和瓶塞 采用新沸冷水目的是除去水中少量空气 （二）韦氏比重秤法 原理： 依据一定体积的物体（如玻璃锤），在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。 适用条件： （1）供试品量足够多 （2）挥发性强且为牛顿流体的液体 药典中：蜂蜜、聚山梨酯80、氯仿和麻醉乙醚 优点： （1）准确可靠 （2）简便迅速，在秤上可直接读的相对密度读数 韦氏比重秤构造 由玻璃锤、横梁、支柱、砝码、玻璃圆筒五部分组成 使用方法 1. 取20 ℃相对密度为1的韦氏比重秤，加新沸冷水至玻璃圆筒八分满，置20 ℃（或规定温度）的水浴中，搅动筒内水，调节温度； 2. 将玻璃锤浸入圆筒内水中，右端游码于1.0000处，调节左端螺旋使平衡，将水倾去，拭干； 3. 装入供试液至相同高度，同法调节温度，将拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节游码的数量与位置使平衡，读取数值，即为供试品的相对密度。 注意事项 使用前，用内附等重砝码校正零点，再以一定温度水调平衡，判断比重秤是否良好 装供试品的玻璃圆筒必须干燥 玻璃圆筒（或50 ml比色管）装水与供试品高度应一致 玻璃锤应全部浸入液面内 如比重秤在4 ℃时相对密度为1，则用水校准时游码应于0.9982处，并将在20 ℃测得的供试品相对密度除以0.9982 第二节 馏程测定法 一、基本原理 馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 某些液体药品具有一定的馏程 测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度 二、测定方法 仪器装置 操作方法 取供试品25ml，经长颈漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净瓷片数片，插上带有磨口的温度计，以25ml量筒为接收器。 如用直火加热，将蒸馏瓶壁紧贴石棉板中心小圆孔边缘，然后直火加热至沸腾，调节温度,使每分钟馏出2～3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。 三、注意事项 供试品沸点在80 ℃以下用水浴；易燃药物禁用明火加热 加洁净小瓷片目的是防暴沸 现象 蒸馏速度不宜过快（2~3ml/min），火力不宜过强（防过热蒸汽） 馏出液5滴应在冷凝管下端出口处算起 勿在空气流动地方操作，否则影响读数，最好在室温恒温20~25 ℃蒸馏 三、注意事项 测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90％以上时,应使用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接收器用50ml量筒。 测定时，气压如在101.3kPa以上，每高0.36kPa,应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa以下，每低0.36kPa，应增加0.1℃。 第三节 熔点测定法 一、基本原理 熔点系指一种物质按规定方法测定，有固 体熔化成液体的温度或融熔同时分解的温 度或在熔化时初熔至全熔经历的温度范围。 融熔同时分解是指某一药品在一定温度产 生气泡、上升、变色或浑浊等现象。 一、基本原理 应用： （1）鉴别药物 （2）检查药物的纯净程度 熔点与分子结构有关 （1）动能增加足以克服格子力时，晶格崩溃，这时温度是熔点 （2）每种纯的固体有机化合物都有独特的晶型结构和分子间力，所以有独特的熔点 （3）影响格子力大小的因素：分子结构、性状、晶格类型 二、测定方法 测定易粉碎的固体药品 测定不易粉碎的固体药品 （脂肪酸、石蜡、羊毛脂等） 测定凡士林或类似物质 （一）仪器 容器、搅拌器、温度计、毛细管、传温液 装置 （二）操