过氧戊二酸的研制与工艺改进.DOCVIP

临床医学论文-过氧戊二酸的研制与工艺改进 ????????????????? 作者：刘希真??李东力??陈春田??王继群??吴益民??谢怀江??刘国平 【关键词】? 过氧戊二酸 【摘要】 目的 为克服过氧化物类消毒剂的缺点，研制一种新的消毒剂。方法 以过氧化氢氧化戊二酸酐的原理进行合成试验。结果 通过反复试验，发现了合成固体过氧戊二酸的方法。用正交试验和单项优选试验确定了最佳工艺条件，合成了高含量，性质稳定的固体过氧戊二酸消毒剂。对该消毒剂的性能进行了综合评价。结论 固体过氧戊二酸性能优良，合成工艺简单，实现了过氧化物类消毒剂在剂型和含量上的突破。 关键词 过氧戊二酸 合成 杀菌性能 ?以过氧乙酸为代表的过氧化物类消毒剂具有高效低毒的特点，但也有明显的缺点，即为液体剂型、稳定性差、腐蚀性强、高浓度有爆炸危险，给运输、贮存、使用均带来不便。1978年，西德的Heinz Eggensperger等利用戊二酸酐和过氧 化氢合成了液体过氧戊二酸，含量在60%左右，并申请了日本和美国专利 ［1，2］ 。国内有关过氧戊二酸合成与应用尚未见研究报道。我们以戊二酐为原料，经过探索性初试研究和反复的工艺改进，终于合成了固体过氧戊二酸，含量达98%，稳定性大大好于液剂（常温下液剂年下降率达40%～60%，而固体剂型年下降率小于10%），现将研究结果报告如下。 1 材料与方法 1.1 合成过氧戊二酸的反应原理 以过氧化氢氧化戊二酸酐，可发生下列反应: 2（CH 2 ） 3 （CO） 2 O+H 2 O 2 →HOOC（CH 2 ） 3 （COO） 2 （CH 2 ） 3 COOH……（1） HOOC（CH 2 ） 3 （COO） 2 （CH 2 ） 3 COOH+H 2 O 2 →2HOOC（CH 2 ） 3 COOH……（2） HOOC（CH 2 ） 3 COOH+（CH 2 ） 3 （CO） 2 O→HOOC（CH 2 ） 3 COO―OOC（CH 2 ）3 COOH……（3） （CH 2 ） 3 （CO） 2 O+H 2 O→HOOC（CH 2 ） 3 COOH………（4） HOOC（CH 2 ） 3COOH+H 2 O 2 →HOOC（CH 2 ） 3 COO-OH……（5） 使反应不停留在（2）、（4）、（5）阶段，而是向（1）、（3）两反应方向转化，是合成的关键。依此原理，要取得过氧戊二酸在剂型和含量方面的突破，需从合成的反应条件的配方上进行探索。 1.2 合成原料和设备 戊二酸酐、过氧化氢，三角烧瓶、电动搅拌机、真空泵、滤器、瓷漏斗、真空干燥器、冰箱、鼓风干燥箱、磁盘、温度计等。 1.3 工艺条件的筛选 参考国外专利，结合我们的具体情况，我们按正交试验和单项优选试验进行了合成温度、pH值、不同配比等合成条件的探索。 2 结果 2.1 固体过氧戊二酸的合成 当以戊二酸酐:30%过氧化氢=49:51，并加0.2份稳定剂进行反应时，只得到液体剂型，这一结果与文献报道一致，含量为50%左右，没有超过60%。经过上千次的筛选试验，我们发现在合成时加入一定量的“W”物质，有助于形成固剂，为固体剂型的合成奠定了基础，经过对工艺条件的改进，合成了固体过氧戊二酸。 2.2 pH对合成的影响 从表1可以看出，在合成过氧戊二酸固体剂型时，当pH值2时，合成反应时间长，收量低。当pH值12时，合成反应时间短，但样品不稳定，收量和含量均偏低。pH值为n时，反应时间适中，其收量和含量均较高。 表1 用A配方合成时，pH对合成固体过氧戊二酸的影响略 2.3 温度对合成的影响 我们在0℃～40℃范围内进行了筛选，结果当温度30℃时，则难以得到固体剂型;当温度5℃时，则反应时间太长;当温度在T 1 ～T 2 时，合成固体过氧戊二酸的收量和含量均较高。 2.4 配方筛选 根据戊二酸酐、过氧化氢和“W”物质的不同配比，组成了A、B、C三种配方，当温度在T 1 ～T 2 时，合成结果是B、C配方所得的过氧戊二酸固体剂型收量和含量均较高，C配方最佳，见表2。? 表2 合成过氧戊二酸固体剂型配方筛选略 2.5 洗涤与否对固体剂型收量和含量的影响 用C配方，温度控制在T 1 ～T 2 时，对合成的固体剂加水洗涤抽滤，所得的固体剂型含量较高，收量略有降低。不加水洗涤，其含量略有下降，收量略有提高见表3。 表3 洗涤对过氧戊二酸收量与含量的影响略 2.6 干燥方式对固体剂型含量的影响 我们比较了自然干燥、真空干燥与鼓风干燥等干燥方式对固体剂型收量和含量的影响。结果发现只要温度不超过T℃时，三种干燥方式均可，不影响其含量。但自然干燥的时间长，因而以真空干燥与鼓风干燥为宜。 2.7 工艺流程与操作过程 将一定量的过氧化氢、戊二酸酐和“W”物质分别投入装有搅拌器的三角烧瓶中进行搅拌