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* 我的中国梦 我的理想 我的未来 Page * GC的基本组成——检测和采集系统 检测器 可检测的化合物 最小检测量 尾吹ml/min 热导检测器 除载气以外的所有化合物 10ppm(10ng) 25~30 (TCD) 氢焰离子化检测器 有机化合物 0.1ppm(0.1ng) 25~30 (FID) 电子捕获检测器 有机卤素化合物 0.1ppb(0.1pg) 30~60 (ECD) 氮磷检测器 有机氮/磷化合物 10ppb(10pg) 25~30 (NPD) 火焰光度检测器 有机磷/硫化合物 10ppb(10pg) 20~25 (FPD) 检测和采集系统:捕捉并记录信号。 尾吹是柱后直接吹入检测器的一路载气,用来适应检测器的载气需要量,并可适当减小被分离物的柱后纵向扩散(通过缩短柱后被分离物进入检测器的时间)。 我的中国梦 我的理想 我的未来 Page * GC的基本组成——气相色谱仪 我的中国梦 我的理想 我的未来 Page * 气相色谱在现代分析中的应用 气相色谱法是应用最广泛的仪器分析方法之一。其应用领域非常广泛。比如: 气体质量的检测 食品、化妆品等中的香料检测 蔬菜、瓜果中的农药残留检测 石油、化工、制药过程中的工艺控制和产品质量检验 司法检验中的物证鉴定 地质勘探中的油田寻找 体育运动中的兴奋剂检查 我的中国梦 我的理想 我的未来 Page * 气相色谱在现代分析中的应用 图:天然气中的硫化物检测 色谱条件: 色谱柱:甲基硅氧烷,50m×0.2mm 柱温:35℃(10min) 300℃,7℃/min 载气:He 检测器:FID 色谱峰: 1、硫化氢;2、甲硫醇;3、乙硫醇;4、二甲基硫;5、异丙基硫醇;6、叔丁基硫醇;7、正丙基硫醇;8、仲丁基硫醇;9、异丁基硫醇;10、正丁基硫醇;11、叔戊基硫醇;12、…… 我的中国梦 我的理想 我的未来 Page * 气相色谱在现代分析中的应用快速气相色谱(fast-GC) 顾名思义,分析速度快的GC。 快与慢是相对的。 不能说分析2分钟就是快,1小时就是慢,分析速度与样品组成的复杂程度有关。 定义:以峰宽为限。峰宽越小,单位时间内可容纳的峰就越多,分析时间就越短。普通GC色谱峰的峰宽普遍在6s-12s,低沸点弱保留组分可到3s。 快速GC:峰宽<2s 极快速GC:峰宽<0.2s 超高速GC:峰宽<0.02s 在实际分析中,fast GC分析一个样品可能用几秒钟,也可能用几小时;色谱图上可能有几个峰,也可能有几百个峰。 采用快速GC可比常规毛细管柱的分析速度提高3-10倍。 实现方法:使用更细的色谱柱(50um~0.1mm)。 对气相色谱仪的要求:进样系统能承受更高的柱前压力(1MPa),分流比要达到500 ~10000:1,柱箱升温速率可达120℃/min,要求检测器的死体积更小、灵敏度更高。 我的中国梦 我的理想 我的未来 Page * 气相色谱在现代分析中的应用快速气相色谱——应用举例 化工过程中间体的GC和fast-GC分析结果比较: 峰归属:1、二氯甲烷;2、正丁醛;3、正丁醇;4、甲苯;5、2-乙基己醛;6、2-乙基-2-己醛;7、正壬醇;8、酯 我的中国梦 我的理想 我的未来 Page * 气相色谱在现代分析中的应用二维气相色谱 目的:使气相色谱获得更强的分离分析能力 分类: 二维色谱(C+C):前级色谱分离后的某一段目标组分切割下来并转移到第二级色谱柱上继续分离分析。峰容量为两柱容量之和。 全二维色谱(C×C):接口的作用不只是简单地传递组分,还能起到聚焦和可控性释放的作用;这时两级色谱是相对独立的。峰容量为两柱容量之积。 我的中国梦 我的理想 我的未来 Page * 气相色谱在现代分析中的应用二维气相色谱——C+C 用于高纯物质主峰前后难分离的痕量杂质的检出和定量分析 通过切割前级GC流出的色谱峰 减少主成分与杂质的含量比 实现分离和定量。 1.杂质峰在主峰前的切割 我的中国梦 我的理想 我的未来 Page * 气相色谱在现代分析中的应用二维气相色谱——C+C 用于高纯物质主峰前后难分离的痕量杂质的检出和定量分析 通过切割前级GC流出的色谱峰 减少主成分与杂质的含量比 实现分离和定量。 2.杂质峰在主峰后的切割 我的中国梦 我的理想 我的未来 P
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