实验一酒剂的制备.pptVIP

取洁净、干燥的比重瓶带塞精密称定，得比重瓶重m1。 将比重瓶装满供试品（温度应低于20℃），插入中心有孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置若干分钟，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，用滤纸将比重瓶外面擦净，精密称定，得m2，求供试品重量。 将供试品倾出，洗净，装滿新沸过冷水同上操作，精密称定，得水与比重瓶重为m3，求得水重量。按下式计算： * * * * * 实验一 酒剂的制备及含醇量的测定 2人/ 组 1、掌握药酒的制备方法。 2、熟悉渗漉的浸出方法，并掌握操作关键。 3、熟悉乙醇量的测定方法。 一、目的 1 酒剂的定义：系指饮片用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。 2 酒剂的制备工艺：浸渍法、渗漉法或其他适宜方法。 3 酒剂的质量检查：乙醇量、总固体、甲醇量、装量及微生物限度等。 二、原理 （一）三两半药酒的制备 （二）乙醇量的测定 三、实验内容 溶剂 1200ml→400ml 黄酒 溶剂 360ml→120ml 白酒 主药 7.5g 防风 矫味剂 126g→42g 蔗糖 主药 15.0g 牛膝 主药 15.0g 炙黄芪 主药 15.0g 当归 表1 三两半药酒的处方 （一）三两半药酒的制备 1 处方 1、以上四味，粉碎成粗粉。 2、照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录I O），用白酒与黄酒的混合液作溶剂，浸渍48小时。 3、缓缓渗漉，在漉液中加入蔗糖搅拌溶解，静置，滤过，即得。 2 制备 应为黄棕色的澄清液体；气香，味微甜、微辛。 2、渗漉工艺流程 饮片 粉碎 润湿 收集渗漉液 渗漉 浸渍 排气 装筒 48h 粗粉 加溶剂 加溶剂 注意： ①粉碎：粉碎粒度应适宜，一般以粗粉为宜。太细，易堵塞孔隙，防碍溶媒通过。 ②润湿：药粉装筒前要先用溶媒（粗粉的60～70％）润湿，使充分膨胀后再装筒。 ③装筒：分次装入，层层压平，应松紧适宜、一致。 装粉量：一般为筒容积的2/3。 装完后，上加滤纸或纱布覆盖，放入重物，防加溶剂时药物浮起。 ④排气：打开浸液出口活塞，自上口添加溶媒，排出空气，至浸提液流出时，关闭下口活塞。继续添加溶剂至高出药粉数厘米。 ⑤浸渍：加盖浸渍48h，使溶剂充分渗透、扩散。 ⑥渗漉：控制适宜渗漉速度。一般1000g药材：慢速：1-3ml/min，快速：3-5ml/min。渗漉中，应始终保持溶媒高于药面。 （二）乙醇量的测定 应为20％～25％（药典一部附录IX M)。 蒸馏法 第一法 含乙醇量低于30％者 取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml→50ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml→50ml，加玻璃珠数粒或沸石等，缓缓蒸馏，以馏出液一滴接一滴为准，馏出液导入25ml→50ml量瓶中。馏出液约达23ml→46ml时，停止蒸馏。将馏出液调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀。 在20℃时按相对密度测定法（附录Ⅶ A)测定相对密度，在乙醇相对密度表内查出乙醇含量（％）（ml/ml)，即为供试品中的乙醇含量（％）（ml/ml) 。 乙醇相对密度表 22.5 0.9726 25.0 0.9698 22.0 0.9732 24.5 0.9704 21.5 0.9737 24.0 0.9710 21.0 0.9743 23.5 0.9715 20.5 0.9748 23.0 0.9721 20.0 0.9753 浓度％（ml/ml） 相对密度20℃/20℃ 浓度％（ml/ml） 相对密度20℃/20℃ 相对密度测定---比重瓶法