酰胺醚羧酸盐合成与性能研究.pdfVIP

酰胺醚羧酸盐的合成与性能研究 摘要 以脂肪酸和脂肪酸甲酯为原料 经酰胺化和羧甲基化反应合成了月桂酸单乙 醇酰胺醚羧酸盐 LAEC 十四酸单乙醇酰胺醚羧酸盐 MAEC 十六酸单乙 醇酰胺醚羧酸盐 PAEC 硬脂酸单乙醇酰胺醚羧酸盐 SAEC 油酸单乙醇酰 胺醚羧酸盐 OAEC 和椰油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐 CAEC 并对产品进行了 提纯和表面活性研究 1 酰胺化反应 重点优化了两步法合成月桂酸单乙醇酰胺 LAE 油酸单 乙醇酰胺 OAE 和甲酯化法合成椰油酸单乙醇酰胺 CAE 的工艺条件 合成 了C12 C14 C16 C18 饱和脂肪酸单乙醇酰胺以及 OAE 和CAE 产物中w 酰 胺 均大于90%产品HPLC 分析结果与化学分析结果基本一致 2羧甲基化反应 重点考察了LAE CAE OAE 和硬酯酸单乙醇酰胺 SAE 羧甲基化反应中投料比 催化剂用量 反应温度 反应时间等因素对反应的影响 实验确定的羧甲基化最佳工艺条件为 1 LAEC n LAE :n 氯乙酸钠 :n 氢氧化钠 =1:1.6:3.0 65 反应4.0 LAE 转化率达93.79% 2 OAEC n OAE :n 氯乙酸钠 :n 氢氧化钠 =1:1.55: 3.5 65 反应4.0 OAE 的平均转化率达95.94 3 CAEC n(CAE) :n 氯乙酸钠 :n 氢氧化钠 1: 1.5: 3.5 75 反应4h CAE 的转化率80 左右 4 SAEC n(SAE) :n(氯 乙酸钠):n(氢氧化钠) 1:1.5:3.0 75 反应4h 酰胺转化率达95.5 在LAEC 优化条件下合成了MAEC PAEC 酰胺转化率86 以上 合成反应中 采用向 反应体系中加溶剂的方法 解决了羧甲基化反应体系粘度大 搅拌不均匀 转化 率低等问题 产物红外光谱和核磁共振分析结果表明 合成产物为目标产物 产 物的液相色谱分析结果与化学分析结果一致 表明化学分析结果有较高的可靠 性 3通过对酰胺醚羧酸盐提纯工艺的研究 得到了酰胺醚羧酸盐的提纯方法 产品经无水乙醇热溶抽滤 酸化 重结晶等工序进行提纯 重点考察了重结晶过 程中溶剂品种 溶剂用量 结晶温度 结晶时间等对提纯效果的影响 结果表明 在 m 石油醚 :m 酸化物 20 55结晶 40min结晶两次所得月桂酸单 I 乙醇酰胺醚羧酸中和值132.78mgKOH/g 与理论中和值132.29 mgKOH/g接近 提纯产品经高效液相色谱分析表明 w (LAEC) 99.80% w MAEC =99.5% w PAEC =99.3% w SAEC =97.5% 与化学分析结果基本一致 提纯产 品具有较高的纯度 所采用的提纯工艺合理 可行 有效 4 测定了系列酰胺醚羧酸盐的表面张力 临界胶束浓度 发泡 润湿 分 散 去污 增稠等性能 结果表明 AMEC 具有较好地降低表面张力的效率和能力 在C12-C16 范围内 碳数增 加 ãcmc 和 cmc逐渐减小 OAEC 较 SAEC 有更大的 ãcmc 和 cmc LAEC 较 AEC Na 有更低的ã 较月桂酸钠