八乙烯基多面体低聚硅倍半氧烷(Vinyl-POSS)和三甲氧基硅烷硅氢加成制备室温硫化硅橡胶交联剂研究.pdfVIP

242 2008年第十四届中国有机硅学术交流会论文集 三甲氧基硅烷硅氢加成制备室温硫化硅 橡胶交联剂研究 陈东志1”，吴卫兵1。易生平2。黄驰h2，廖俊h。张先亮1’2 (1．武汉大学化学与分子科学学院，武汉430072；2．有机硅化合物及材料教育部工程研究中心，武汉430072) 摘要：以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMOS)为原料，在催化剂HCl的条件下合成了八乙烯基多面体低聚 POSS与三甲基硅烷进行硅氢加成反应，制备了带有甲氧基团的全加成型多面体低聚硅倍半氧烷交联剂，并 将其应用到室温硅橡胶中。实验表明：与四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷交联剂相比，新合成出的的交联剂 明显改善了室温硅橡胶的力学性能。 关键词：Vinyl-POSS，硅氢加成，室温硫化硅橡胶，交联剂 多面体低聚硅倍半氧烷(简称POSS)是一1 实验 类具有三维结构的球状低聚物。POSS既是一类1．1主要原料和仪器 新型有机／无机杂化纳米级材料，又是一类新型 乙烯基三甲氧基硅烷(VTMOS，WD-21)： 的环境友好型材料。POSS的笼直径在1—3nm之湖北武大有机硅新材料股份有限公司；三甲氧基 间，并且其三维尺度处于纳米范围之内，因此具 硅烷：湖北武大有机硅新材料股份有限公司；四 有通常纳米粒子的小尺寸效应、表面与界面效 甲氧基硅烷(TMOS)和四乙氧基硅烷(TEOS) 应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等新奇效 ：湖北武大有机硅新材料股份有限公司；107# 应。正因为POSS具有这些特殊性质，才导致端羟基硅油(粘度4500cP)：湖北武大光子科 POSS基材料具有良好的耐热性，耐候性，透原技发展有限公司；101#催化剂：湖北武大光子 子氧性，所以POSS受到材料工作者的广泛研究，科技发展有限公司。 1 其中研究最多的是多面体八聚倍半硅氧烷(简写 H 为T。)。 乙烯基TR(Vinyl—POSS)中的乙烯基能通过 一系列化学反应，如自由基加成反应，催化氢 TMS为内标、氘代氯仿为溶剂；傅立叶红外 (FT·IR)光谱用美国ThermoNicolet公司的 解，Diels-Alder反应，硅氢加成反应，环氧化反 应和不饱和烯换位反应等等，可以转化为其它官 NICK)LET5一SX型红外光谱仪测定，KBr压 片法；日本岛津x．射线粉晶衍射仪(XRD． 能团，因而Vinyl．POSS成为新型有杌／无机杂化 纳米级骨架研究热点¨一‘7 6000)。 J。然而将Vinyl—POSS衍 生物作为室温硫化硅橡胶交联剂还未见报道。本 1．2 Vinyl—POSS的合成 将44．5VTMOS(WD-21)和450mL丙酮 文首次报道了通过Vinyl—POSS和三甲氧基硅烷硅 g 加入1000 氢加成得到八(三甲氧基硅乙基)-POSS，并将 mL圆底烧瓶中，磁力搅拌于40℃下滴 其用作室温硫化硅橡胶交联剂，使室温硅橡胶力 加浓HCI和H：O的混合物，并在40℃下反应72 学性能明显提高。目前，报道的该化合物的合成 h，将所得的白色沉淀离心分离，沉淀经丙酮清 方法只有一种，即将八(三氯硅乙基)-POSS醇洗和真空干燥，脱去结晶水，得笼形八聚(乙烯 解而得【89 基)硅倍半氧烷7。93g，产率33．4％。 3，其应用[101就更少。 }通讯联系人：E—mail：childtang@whu．edu．en。 2008年第十四届中国有机硅学术交流会论文集