从混合酸性磷类负载有机相中反萃稀土的研究.pdfVIP

第33卷 第 1期 稀 有 金 属 2009年2月 V01．33 No．1 CHINESEJOURNALOFRAREMETLAS Feb．20o9 从混合酸性磷类负载有机相中反萃稀土的研究 张永奇，黄小卫 ，王春梅 ，龙志奇，朱兆武，张国成 (北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心，有研稀土新材料股份有限公司，北京 100088) 摘要：对负载Sm，Gd，Y的HDEHP和HEH／EHP混合萃取体系进行了反萃性能研究 ，测定了不同酸度下的累积反萃率，表明反萃率随混合 体系中HEH／EHP摩尔比的增加而增大，对于Sm，Gd，Y来说 ，Sm在有机相中最易反萃，Y最难反萃。同时比较了相同酸度的HC1，HNO3及 H2s04对同一负载有机相的反萃性能，反萃能力为HC1HNO3H2SO4。采用HC1对负载Y的HDEHP和HEH／EHP及HDEHP和Cyanex272 两种混合萃取体系的反萃性能进行了比较，表明后者具有更优异的反萃性能。 关键词：HDEHP；HEH／EHP；Cyanex272；稀土；反萃 中图分类号：TF845．6 文献标识码：A 文章编号：0258—7076(2009)0l一0124—05 在采用三代酸法工艺处理包头混合型稀土精 起广大研究者们的关注 ，但由于其萃取容量低 矿时，通常用 HDEHP(P204)对经浓硫酸高温焙烧 难 以单独使用，通常与其他一些萃取剂混合使 后的水浸液进行钕钐萃取分组，Sm，Eu，Gd及重 用 。若将Cyanex272与HDEHP混合起来使用 稀土元素被萃入有机相中，轻稀土元素则留在萃 有望获得更优异的反萃性能。因此本文也比较了 余液中。由于此工艺具有处理量大，流程简单，成 HDEHP和HEH／EHP混合体系与 HDEHP和 Cya． 本低等优点而得到广泛应用。但存在的不足是有 nex272混合体系萃取Y后的反萃性能。 机相中的重稀土元素反萃过程需要较高的酸度， 1 实 验 酸耗较高，若反萃酸不足会造成重稀土元素在有 1．1 试剂 HDEHP和 HEH／EHP由洛阳中达 机相中累积而影响萃取饱和容量。 化工有限公司提供，在使用前经铜盐纯化 (纯度 近年来，我们研究了用HDEHP和 HEH／EHP 99％)。Cyanex272由加拿大CYTEC公司提供，未 (P507)混合萃取剂从硫酸体系中分离稀土工艺。 经纯化处理。萃取剂用煤油稀释到浓度为 1．0 关于HDEHP和HEH／EHP的稀土萃取化学已有较 molL·～，煤油由北化永能化工有限公司提供，用 多报道LIJ，但对它们萃取稀土元素后的反萃取过 前经磺化处理。混合萃取体系由两种萃取剂按其 程研究较少。姜佩华等 分别采用HC1和HNO对 在混合体系中的不同摩尔 比配制而成。稀土溶液 这两种萃取剂萃取重稀土元素铽、镝、钬、铒、铥、 由纯度大于99．9％的单一稀土氧化物用稀盐酸溶 镱、镥的反萃性能进行了详细的研究，测得了448 解制得。HC1，HSO，HNO等试剂均为分析纯。 个累积反萃率的数据，而针对 Sm，Gd，Y等元素 1．2 稀土负载有机相的制备 将稀土溶液稀释 则尚无报道。本文就HDEHP，HEH／EHP及其混合 配制为0．10mol·L 的溶液作水相，有机相用一定 萃取体系萃取Sm，Gd，Y的反萃性能进行了研究， 浓度的NaOH按一定比例进行皂化，再以相比O／A= 以解决三代酸法工艺中HDEHP单一萃取剂负载有 1进行萃取，振荡时间为5min。有机相的稀土负 机相中重稀土反萃酸度高的问题。 载量通过测定萃取前后的水相稀土浓度差减计算 Cyanex272(二(2，4，4．三 甲基戊基)次磷酸)