HPLC法测定消栓通络胶囊中人参皂苷Rg1的含量.pdfVIP

陕西中医 2009年第 30卷第 7期 891 HPLC法测定消栓通络胶囊中人参皂苷 Rgl的含量 杨亚丽 杨瑞瑞 杨燕子 陕西省食品药品检验所 (西安710061) 摘 要 目的：建立HPLC法对消栓通络胶囊定量的分析方法。方法：采用HPLC法测定人参皂苷 Rgl的含量。结果：人参皂苷Rgl对照品线性范围在 0．478~14．34g，样品平均回收率为 95．9 ，RSD为3．0％。结论 ：此方法灵敏度、精密度和重现性 良好 ，能有效控制消栓通络 胶 囊的质量 。 主题词 复方／化学 三七 ／化学 人参皂苷 Rgl／分析 色谱法，高效液相 消栓通络胶囊其主要成分三七为制剂中君药。人 绘制标准曲线 ，结果表明人参皂苷 Rgl在进样量为 0． 参皂苷 Rgl为三七 的特征性有效成分 ，制剂原质控标 478 14．34g范围内呈 良好的线性关系 ，回归方程为 准的含量测定为薄层色谱法 ，该方法 的分离及精密度 (Y一0．0633X+0．1566，r一0．9986)。 和重现性均较差 ，我们采用 HPLC法测定对其进行质 2．5 精密度试验 精密吸取供试 品溶液 1OuL， 量控制，结果表明此法准确，分离好，精密度、重现性 重复进样 5次 ，测定峰面积积分值 ，以峰面积计算 好 ，回收率高 ，阴性对照显示制剂中其他成分对人参皂 RSD为 1．5 。测定方法精密度 良好 。 苷 Rgl的测定无干扰，可作为该制剂含量测定 的指 2．6 稳定性试验 精密吸取供试品溶液 lOlL， 标。 每隔 2h(0、2、4、8)进样 1次 ，测定峰面积积分值 ，结果 1 仪器 与试药 仪 器 高效 液相 色谱仪： RSD为 2．O ，表 明人参皂苷 Rgl在 8h内基本稳定。 WatersAllanceHT2695—2487全 自动高效液相色谱仪 2．7 重复性试验 取样品5份 ，按供试品溶液制 (美 国，Waters)；检测器 ：紫外检测 器 ；电子天平 ： 备方法处理 ，对照品溶液进样量为 10肛1，样 品进样量 SartoriusAGME253S(德国，赛多利斯)。 为 5l，按上述色谱条件，以外标两点法测定人参皂苷 试药 乙腈为色谱纯 (美国，Tedia公司)，水为超 Rgl含量 ，结果平均含量为 2．99mg／粒 ；RSD 为 2． 纯水，其余试剂均为分析纯 。样品为一生产厂家提供， O 。结果表明人参皂苷 Rgl含量测定重复性 良好。 人参皂苷 Rgl对 照品 (中国药 品生物制 品检定所提 2．8 回收率试验 取 同一批号 070926的样品约 供，含量测定用 ，批号 0703200322)。 1g，共 5份 ，精密加入 0．478mg／ml的人参皂苷Rgl对 2 实验方法和结果 2．1 色谱条件 色谱柱为 照品溶液 10mL，拌匀 ，同重复性试验方法测定含量， KromasilC18柱 (4．6mm ×250mm，5um)，检测波长 计算加样回收率 ，结果见表 1。 为 203nm，流动相为 乙腈一水 (35：65)，流速为 1．0ml／ 表 1 各组回收率表 min，柱温 3O℃，进样量为 ：1Ol。在此条件下人参皂苷 Rgl与其它组分分离效果 良好 ，达到基线分离 ，阴性无 干扰。 2．2 对照品溶液的制备 人参皂苷 Rg1对 照品 (中检所提供 ，批号 ：0703200322)9．56mg，置 20mL 量瓶 中，加 甲醇溶解并稀释至刻度 ，摇匀 ，制成每 1mL 含 0．478mg的溶液 ，作为对照品溶液 。 2．9 样品含量测定 同重现性试验方法对 3批 2．3 供试品溶液 的制备 取本品装量差异项下