乙肝解毒胶囊中5种有效成分的胶束电动色谱-质谱联用法测定.pdfVIP

第 29卷 第 3期 分析测试学报 V01．29No．3 2010年3月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 262～266 乙肝解毒胶囊中5种有效成分的胶束 电动色谱 一质谱联用法测定 曾永芳 ，黄丽涵 ，徐远金 ’ (1．广西亚热带生物资源保护利用重点实验室，广西 南宁 530004；2．广西大学 糖业工程技术研究中心，广西 南宁 530004) 摘 要：建立了胶束电动色谱 一电喷雾 电离质谱联用法同时测定乙肝解毒胶囊中的小檗碱、巴马汀、药根 碱、黄芩苷、大黄素5种药效成分含量的分析方法。使用未涂层石英毛细管，以30mmol／L月桂酸 一70 mmol／L氨水溶液(含20％乙腈，pH10．0)为缓冲液、70％异丙醇 (含3mmol／L乙酸)为鞘液。结果表明，在 18min内各组分达到基线分离，小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素的线性范围分别为0．02～20、 0．05～15、0．05～10、2．0～500、0．02～15mg／L，检出限分别为0．007、0．02、0．02、0．60、0．006mg／L。样 品的加标回收率为95％～140％，相对标准偏差均小于3．9％。方法简便、快速 、灵敏，已成功用于乙肝解毒 胶囊中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素含量的同时测定。 关键词：胶束电动色谱；电喷雾电离质谱；乙肝解毒胶囊；有效成分 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1040—4957(2010)03—0262—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2010．03．010 SimultaneousDeterminationofFiveEffectiveComponentsinYiganjieduCapsuleby MicellarElectrokineticChromatography——EleetrosprayIonizationMassSpectrometry ZENGYong-fang’，HUANGLi—han，XUYuan-jin’ (1．GuangxiKeyLaboratoryofSubtropicalBio—resourceConservationandUtilization，Nanning 530040 ， China；2．CenterforSugarTechnologyResearch，GuangxiUniversity，Nanning 530040 ，China) Abstract：Anewmethodforthesimultaneousdeterminationofberberine，palmatine，jatrorrhizine， baicalinandemodininYiganjieducapsulewasestablishedbymicellarelectrokineticchromatography—— electrosprayionizationmassspectrometric(MEKC—ESIMS)method．Thesampleswereseparatedby anuncoatedcapillaryontheoperatingvoltageof25kV．Theeffectofexperimentalconditions，such asconcentrationoflaurieacid，selection ofbases，additionoforganicsolvent，capillary tempera— ture，appliedvoltageandthecompositionofsheathliquidon theseparationandionizationofherbi— cideswasinvestigated．A goodbaselineseparationoffivecompoundswasachievedwithin18