微波辐射四氯化锡催化无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素.pdfVIP

第39卷第3期 应 用 化 工 Vo1．39No．3 2010年 3月 App~edChemicalIndustry Mar．2010 微波辐射 四氯化锡催化无溶剂合成 7一羟基 4·一甲基香豆素 李永红 ，侯金松 (滁州学院 化学与生命科学系 安徽滁州 239012) 摘 要：以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料，以五水四氯化锡为催化剂，采用微波辐射技术 ，无溶剂合成7．羟基-4． 甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明：当n(间苯二酚)：(乙酰乙酸乙酯)为 1：0．8，反应 温度为I15℃，五水四氯化锡为2．6g(问苯二酚为0．15oto1)，辐射时间为 16min，辐射功率为500W 时，产率可达 8O．6％ 。 关键词：7一羟基4-甲基香豆素；微波辐射；无溶剂 中图分类号：0625．15 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2010)03—0358—03 Synthesisof7-hydroxy-4一methylcoumarinwithmicrowave irradiationsolvent·freecatalyzedbySnCl4。5H2O y0 一hong，HOUJin—song (DepartmentofChemistryandLfieScience，ChuzhouUniversity，Chuzhou239012，China) Abstract：The1，3-benzenediolandethylaceotacetateasrawmaterialswereusedtosynhtesize7-hydroxy- 4一methylcoumarinundermicrowaveirradiationsolvent．freewithSnC1d·5H，0 asthecatalyst．Theeffectof variousreactionconditionsonyieldwasexplored，experimentalresultsshowedthat：whenhtereactioncon- ditionswereasfollow： (1，3-benzenedio1)：n(ehtylacetoacetate)1：0．8，htereactiontemperature 115℃，SnC14·5H202．6g(1，3-benzenediol0．15mo1)，htereactiontime16min，microwaveradiation power500W 。hteyieldreachedupto80．6％ ． Keywords：7一hydroxy-4一methylcoumarin；microwaveirradiation；solvent—free 香豆素及其衍生物是一种用途广泛的香料，也 1 实验部分 是合成香料、医药、农药、染料及功能材料的重要中 1．1 试剂与仪器 间体。常用于食品、化妆品以及激光染料、荧光材料 间苯二酚、乙酰乙酸乙酯、五水四氯化锡、无水 和有机非线型光学材料中。由于天然来源不能满足 乙醇均为分析纯。 人们的大量需求，香豆素及其衍生物的人工合成得 XH-200A型电脑微波固液相合 萃取仪；X-4 到重视并成为研究的热点。7一羟基4一甲基香豆素的 型数字显示显微熔点测定仪；Nieolet6700型智能傅 里叶红外光谱仪。 合成方法很多，但一般都不同程度地存在着反应时 1．2 实验方法 间长、操作复杂、设备腐蚀严重及污染环境等缺