1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成研究~BD45E.pptVIP

Henan University of Science and Technology 青岛科技大学 学士学位论文毕业答辩 姓 名 ：王燕坡 专 业 ：化学工程与工艺 指导老师 ：许军 第一章 实验目的与意义 随着可持续技术的飞速发展，化学工 业面临的一个长期的问题是继续依赖易燃、易爆化学品及有毒、有害的有机溶剂，并且这些有机溶剂大多具有挥发性且大都是一次性的产品，很难循环回收再利用。 离子液体是传统挥发性溶剂的理想替 代品，它有效地避免了传统有机溶剂的使用所造成严重的环境、健康、安全以及设备腐蚀等问题，为名副其实的、环境友好的绿色溶剂。适合于当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已经越来越被人们广泛认可和接受。 第二章 实验部分 § 2.1 主要试剂 1-甲基咪唑 CH3（CH）3N2 溴代正丁烷 CH3（CH2）3Br 四氟硼酸钠 NaPF4 乙酸乙酯 CH3COOC2H5 二氯甲烷 CH2Cl2 氮气 N2 去离子水 H2O § 2.2 实验方法 对于离子液体来说，合成的方法还是比较多的，主要的有以下三类： 1、传统加热法 (1)一步法 (2)两步法 2、微波法 3、超声波法 § 2.2 实验步骤 化学反应方程式： 第三章 结果与讨论 § 3.1 [Bmim]Br合成条件的确定 § 3.1.1 反应温度的确定 方法如下：固定反应时间为12h，溴代正丁烷与N-甲基咪唑摩尔比为1.1:1，改变反应温度条件下对中间体收率的影响，经过做实验得出下列数据： 　 由图3-1可知，随着反应温度的升高，[Bmim]Br收率有着明显升高，但当反应温度超过70℃时，收率增加幅度降低。 　　通过实验发现反应温度超过70℃时产物颜色变深，后续实验发现中间体的性能减低，综合各方面的因素考虑选择最佳反应温度为70℃。 §3.1.2 反应时间的确定 固定反应温度为70℃，溴代正丁烷与N-甲基咪唑摩尔比为1.1:1，改变反应时间对中间体收率的影响，经实验得到下列数据： 由图3-2可知，[Bmim]Br的收率随着反应时间的延长而升高，但反应时间超过12h，收率增加并不明显，从反应的节能角度考虑，选择反应时间以12h为宜。 §3.1.3 原料摩尔比的确定 固定反应温度为70℃，反应时间为12h，改变原料摩尔比(溴代正丁烷：N-甲基咪唑)对中间体的[Bmim]Br收率的影响，做实验得到如下数据： 　　由图3-3可知，原料摩尔比对收率的影响不是很大。 　 因此选择最佳原料摩尔比（溴代正丁烷：N-甲基咪唑）为1.1：1。 § 3.2 [Bmim]BF4合成条件的确定 通过对中间体在与四氟硼酸钠进行离 子交换生成[Bmim]BF4的条件研究，得到 如下数据： 确定最佳条件为：反应温度75℃、反应时间24h，原料比为1:1，此时反应的产率可达90％以上。 § 3.3 产物的红外光谱分析 分别对中间体[Bmim]Br和产物[Bmim]BF4进行了红外光谱分析。 [Bmim]Br： [Bmim]BF4： 讨论：本文中间体[Bmim]Br和产物[Bmim]BF4的红外光谱图与文献标准基本相同，通过分析确定为目标产物。 第四章 结 论 1、离子液体[Bmim]BF4的合成采用两步法。 2、利用N-甲基咪唑和溴代正丁烷为原料合成了离子液体中间体[Bmim]Br，对反应条件进行了优化，确定最佳反应条件为：反应温度70℃、反应时间12h、反应物料比（溴代正丁烷：N-甲基咪唑）1.1：1，此时反应的产率为96.8％，实验工艺简单，收率较高，有较好的发展前景。 3、中间体与四氟硼酸钠进行离子交换得到[Bmim]BF4，对其进行反应条件优化，确定最佳条件为：反应温度75℃、反应时间