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实验四 天然水样中F-的测定 一、实验目的： 掌握直接电位法的测定原理及实验方法，并学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计的使用方法。 二、实验原理： 饮用水中的氟含量的高低对人体的健康有一定的影响，氟的含量过低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜的含量为0.5毫克/升左右。 目前测定氟的方法有比色法和电位法。前者的测量范围较宽，但干扰因素多，往往要对试样进行预处理，后者的测量范围虽然范围不如前者宽，但一般能满足大多数水质分析的要求，而且操作简便，干扰少，样品一般不必进行预处理。因此，现在电位法测定氟离子以成为常规的分析方法。 本实验中应用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极（SCE）和待测试液组成原电池。测量的电池电动势E与氟离子活度符合能斯特方程： 其中K、R、F均为常数，若在试液中加入适量的惰性电解质（如硝酸钠等）,使离子强度保持不变，即使离子的活度系数为一常数，则上式中的氟离子活度可用浓度[F-]代替。25OC时上式可写作： 可见，电动势E与lg[F-]成线性关系。因此，只要作出E对lg[F-]的标准曲线，即可由水样测得的E,从标准曲线求得水样中的氟离子浓度。 此外，还可由格氏(Gran)连续标准加入法求得水样中的氟离子浓度。（原理从略）。 三、仪器与试剂： 1.仪器： PHS-2型酸度计 CSB-F-1型氟离子选择性电极 饱和甘汞电极 磁力搅拌器 容量瓶 100mL 7个 移液管 50mL 1支 吸量管 0.5mL 1支 、10mL 2支 聚乙烯烧杯 100mL 7个 2.试剂： 氟化钠标准溶液，0.100 mol·L-1：称取4.1988g氟化钠（G.R）,以去离子水溶解并稀释至1升，摇匀，储于聚乙烯瓶中备用。 总离子强度调节缓冲液（TISAB）:取29克硝酸钠和0.2克二水合柠檬酸钠，溶于50毫升1：1（体积）的醋酸与50毫升5mol·L-1的氢氧化钠的缓冲溶液中，测量该溶液的pH,若不在5.0～5.5内，可用5mol·L-1的氢氧化钠和65mol·L-1的盐酸调节至所需范围。 四、实验步骤： 1.调整仪器： 氟电极接酸度计的负端，饱和甘汞电极接酸度计的正端，测量时应按下“-mv”键。按PHS-2型酸度计的使用方法校正仪器。 注意： ①测量前需用电阻在3MΩ以上的去离子水浸泡活化一小时以上，当测得其在纯水中的毫伏数小于-260mV时,便可用于测量。 ②测量时，单晶薄膜上不可附有气泡，以免干扰读数。 ③溶液的搅拌速度应缓慢、稳定。 2.标准曲线法： （1）系列标准溶液的配制 用吸量管取10毫升0.100 mol·L-1氟化钠标准溶液，和10毫升TISAB溶液，在100毫升容量瓶内用去离子水稀释至刻度，摇匀。并用逐级稀释法配制成浓度为10-2、10-3、10-4、10-5、10-6 mol·L-1的氟化钠系列标准溶液。逐级稀释时，只需加入9毫升TISAB溶液。 （2）标准曲线的绘制 用滤纸吸去悬挂在电极上的水滴，然后用电极插入盛有浓度为10-6 mol·L-1的氟化钠标准溶液的烧杯中，在磁力搅拌器上缓慢而稳定的搅拌。按下“读数”开关，读取电池电动势。 电动势的读数应考虑电极达到平衡电位所需的时间，溶液愈稀，响应时间愈长。在实际测量中，可在不断搅拌下作周期性测量，直至观察到稳定的电位。 由稀到浓依次测定10-6、10-5、10-4、10-3、10-2 mol·L-1的氟化钠系列标准溶液的电动势，测定过程中应经常检查仪器是否处于正常工作10-2、10-3、10-4、10-5、10-6 mol·L-1的氟化钠系列标准溶液 （3）饮用水样的测定： 用移液管移取50毫升饮用水样于100毫升容量瓶中，加入10毫升TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 清洗氟离子选择性电极，使其在纯水中测得的电动势在-26毫伏。 将清洗后的电极用滤纸吸去悬挂着的水滴，插入盛有上述未知水样的烧杯中，搅拌数分钟，读取稳定的电动势。 3.连续标准加入法: （1）饮用水样的测定： 在干燥洁净的烧杯内, 用移液管移取50毫升已制作好的饮用水样（内已含5毫升TISAB溶液）,按上述方法测定电动势。 在搅拌条件下，加入0.50毫升1.00×10-3mol·L-1的氟化钠标准溶液,测量其的电动势。按同样方法，再连续三次加入0.50毫升1.00×10-3mol·L-1的氟化钠系列标准溶液,并分别读取相应的电动势。 （2）空白校正 取10毫升TISAB溶液于在100毫升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，吸出50毫升于干燥洁净的烧杯内,插入已清洗的氟离子选择性电极和参比电极，在缓慢而稳定的搅拌。连续四次加入0.50毫升1.00×10-3mol·L-1的氟化钠系列标准溶液,每次读取相应的电动势。 五、数据及处理： 记录对氟化钠系列标准溶液所测得的