光稳定剂2，2’-硫代双（4-叔辛基苯酚）正丁胺镍的合成.pdfVIP

维普资讯 2007年 l2月 李效军等 ．光稳定剂2，2一硫代双(4一叔辛基苯酚)正丁胺镍 的合成 9 光稳定剂 2，2一硫代双 (4一叔辛基苯酚) 正丁胺镍的合成 李效军 王 凯 贾睿生 孙树娟 李春英 (河dt,T业大学化工学 院，天津 300130) 摘 要 以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料，经缩合、络合两步反应合成了 2，2一硫代双(4一叔辛基苯酚)正丁胺镍 。考察了反应条件对产物收率 的影响，得到了最佳反应条 件。缩合反应 中，采用正 己烷作溶剂 ，对叔辛基苯酚与二氯化硫摩尔 比2：1．1，反应温度l0℃，二氯 化硫滴加时间80min，此条件下2，2一硫代双对叔辛基苯酚 的收率为 85．5％。络合反应 中，2，2一 硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺 的摩尔 比为l：1．25：3，此时2，2一硫代双(4一叔辛基苯酚)正 丁胺镍 的收率为97．6％。两步反应总收率83．4％，中间体及产物结构经红外光谱和元素分析确证。 关键词 光稳定剂 2，2一硫代双 (4一叔辛基苯酚)正丁胺镍 对叔辛基苯酚 二氯化硫 2，2一硫代双对叔辛基苯酚 2，2一硫代双(4一叔辛基苯酚)正丁胺镍 (UV 可提供重要参考。 一 1084)是一种高效光稳定剂 ，它能够有效转移聚 1 实验 合物 中光敏生色基团的激发态能量 ，并将其以无 1．1 试剂与仪器 害的形式消散掉 ，从而使聚合物免于发生光降解 对叔辛基苯酚、二氯化硫 ，均为工业 品；正丁 反应，提高聚合物材料的使用寿命 】。它与其他 胺、乙酸镍、溶剂等主要试剂 ，均为分析纯。 类型的光稳定剂有 良好的协同作用 ，而且还具有 XT一4双 目显微熔点仪，SENCO—R旋转蒸 抗氧剂 的功能 ，一般用量0．25％一0．5％，毒性低 ， 发仪 ，Thermo—M6元素分析仪，BrukerVector22傅 对皮肤刺激性极小，与聚烯烃有良好的相容性 ，主 立叶变换红外光谱仪。 要适用于聚烯烃塑料及农膜 ，对高温下使用或长 1．2 合成路线 期经受 日晒的制品尤为适宜。 合成 2，2一硫代双 (4一叔辛基苯酚)正丁胺 目前 ，该产品的合成方法在国内未见报道 ，国 镍包括缩合和络合两步反应。 外有少量专利对其合成进行 了研究，但详细 的合 (1)缩合反应 成方法及其应用研究方面的文献较少。本研究采 OH OH OH ． ． ． 用对叔辛基苯酚和二氯化硫为起始原料 ，通过缩 s 2 +sc·：一 — a 合和络合两步反应，合成了2，2一硫代双(4一叔 辛基苯酚)正丁胺镍 ，并对影响反应的关键因素进 C8H17 C8H17 C8H 17 行了考察 ，得到了最佳的反应条件，为工业化生产 (2)络合反应 0／ b伽 。H 。H s ： ：一 +2CH3COOH 1．3 实验方法