微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留.pdfVIP

第23卷第 1期 四川理工学院学报(自然科学版) VoL23 No．1 2010年 2月 JournalofSichuanUniversityofScienceEngineering(NaturalScienceEdition) Feb．2010 文章编号：1673—1549(2010)01-0062-03 微波萃取气相色谱法测定鱼 肉中有机氯残留 郑 林 ，施泽明 ，李佳宣 ，林清梅 ，倪师军 (1．成都理工大学地球化学系，成都 610051；2．福建省核工业294大队，福州 350013) 摘 要：探索测定鱼肉中有机氯的快速、准确和价廉的方法。采用微波萃取技术提取鱼肉中的六六 六、滴滴涕，再利用毛细管气相色谱分离，微电子捕获检测器检测。8种有机氯农药回收率在89．3％一 104．2％之 间，相对标准偏差均小于 10％。说明准确度与精密度较好 ，符合农药残 留量分析 的基本要求。 探索了各成分在不同食性鱼肉中的含量特征，结果显示：肉食性鱼类 杂食性鱼类 草食性鱼类。可 见，有机氯农药随着食物链在生物体 内富集。 关键词：微波萃取；气相色谱；鱼；有机氯 中图分类号 ：0656．31 文献标识码 ：A 有机氯农药 (OCPs)是一类全球性环境污染物，是 7890A系列气相色谱仪带 电子捕获检测器 ( 一ECD， 历史上最早大规模使用过的高残毒农药，使用时间长、 ”Ni)配Agilent．B03．02工作站 (Agilent，USA)，所用色 用量大。在环境中降解缓慢，滞留时间长，有半挥发性 谱柱为HP一5—19091J～413石英毛细管柱(0．32mm× 和较强的亲脂憎水性 ，可沿食物链逐级放大并可在环境 0．25umX30m，甲基硅氧烷)。 中远距离迁移，使存在于大气、水、土壤 内的低浓度 无水硫酸钠(分析纯，650~C灼烧4h，贮于密封瓶 内 OCPs物质通过食物链对处于高营养级的生物或人类健 备用，用时先用正己烷淋洗)；浓硫酸 (优级纯)；丙酮 康造成损害，并可通过 “蒸馏效应”或 “蚱蜢跳效应”转 (分析纯，天津化学试剂厂)；石油醚 (色谱纯，天津化学 移到地球的绝大多数地区，导致全球范围的污染 。 试剂厂)；正己烷 (色谱纯，天津化学试剂厂，用KMnO OCPs物质对人体产生的主要危害可能是对肝、肾等脏 一 HSO 水溶液和KMnO 一NaOH水溶液各洗 3次，水 器和神经系统、内分泌系统、生殖系统等有急性和慢性 洗干燥后精馏备用)。 毒性作用，可表现出对试验动物有致癌性、生殖毒性、神 有机氯农药标准：Ot—HCH、13一HCH、一HCH、6一 经毒性、内分泌干扰毒性等 。 HCH、P，P 一DDE、O，P 一DDT 、P，P 一DDD、P，P 一DDT 在生态环境中，鱼类是食物链 中的一个重要环节，因 8种物质混合标准(国家标准物质中心)，各化合物质量 而准确 、快速测定鱼组织 中有机氯农药残 留具有重要意 浓度均为 100．OOmg／L，石油醚为溶剂。 义。目前，测定鱼组织样品中OCPs的处理方法较多，主 溶剂处理 ：由于在环境样品中被测组分 的浓度一般 要有溶剂萃取法、固相萃取法、基质固相扩散法 (MSPD) 都较低，因此分析中必须十分重视溶剂空 白问题。根据 及超临界液相萃取法等，但这些方法存在消耗溶剂量大或 我们的实验结果，普通的分析纯试剂即使经过全玻璃系 分析时间长的缺点 。本文利用微波萃取、层析柱净化， 统重蒸馏后也难以得到满意的结果。在溶剂处理方面 大大缩短了样品处理时问，提高 了方法 的灵敏度和准确 主要采取氧化洗涤和精馏方法以除去干扰物质 。 度，适用于大批量食品和生物样品的分析测定。 1．2 样品分析