HPLC快速分析水果中氨基甲酸酯类农药残留量.pdfVIP

HPLC快速分析水果中氨基甲酸酯类农药残留量 李海飞，李静，徐国锋，聂继云· (中国农业科学院果树研究所，兴城125100) 摘要：运用高效液相色谱(HPLC)--柱后衍生荧光检测法，测定苹果、梨、桃、 葡萄、香蕉、芒果等水果样品中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百 威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药的残留量。样品经乙腈 萃取后盐析，经FSA、0DS吸附荆和无水硫酸镁净化后，过O．45脚滤膜，+滤液 直接上机测定，外标法定量。7种农药3种不同浓度(0．05、O．1、0．5 I玎g，kg)平均 添加回收率在72．5％．116．2％，变异系数为O．3％。9．5％，最低检出限为 0．0037—0．0074mg，kg。高效液相色谱一柱后衍生法适用于水果中氨基甲酸酯类 农药残留的分析。 关键词：氨基甲酸酯类农药；水果；液相色谱；柱后衍生 20世纪70年代以来，一些有机氯农药逐渐受 到禁用或限用，害虫对有机磷农药的抗性不断增 枷 +flp。C地m‘ 。‘ ’ 喝+I{p若}啦啦4-枷+cof,- 强。而氨基甲酸酯类农药具有高效、高选择性、长 H ‘l∞℃ 持效、低毒、低残留等特点，因而在农业生产中应 用日益广泛。多残留快速检测技术对于水果中氨 双：+：唧面《伽 基甲酸酯类农药残留监测十分重型¨。水果流通 快，生产中农药使用种类多，快速、灵敏、准确地 高效液相色谱柱后衍生系统流程如下图： 同时检测多种农药残留，对检测技术提出了更高 要求[2’3]。高效液相色谱柱后衍生化法检测氨基甲 流动相—+色谱泵—，色谱住‘+水解线圈—’衍生绂圈—+荧光检i嚆 ‘ I-．--I+ 酸酯类农药残留具有选择性强、灵敏度高、重现 。点A f．-置 嬲是磁～……” 性好等优点【4-8]。世界卫生组织(WHO)、联合国粮 群器BIa)rt卜黼泵衍生液衍生液 农组织(FAO)和许多发达国家均将其作为检测氨 2实验部分 基甲酸酯类杀虫剂残留的标准方法。本文以苹果、 2．1仪器与试剂 梨、桃、葡萄、香蕉、芒果等6种代表性水果为试 高效液相色谱仪(日本岛津公司)LC．IOA型 材，以涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克 高效液相色谱仪，可作梯度洗脱，配有柱后衍生 百威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种主要氨基甲 反应装置和荧光检测器，Milli．Q纯水系统(法国 酸酯类农药为对象，对高效液相色谱(带荧光检测 Millipore公司)，食物加工机、漩涡混匀器、离心机 器和柱后衍生系统)多残留检测方法进行了探索。 等。 l原理 氨基甲酸酯类农药在