钙钛矿型纳米复合氧化物SrCoO_3的制备与表征.pdfVIP

第 27卷，第 3期 光 谱 实 验 室 Vo1．27。NO．3 2010年 5月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory M ay ， 2 0 1 0 钙钛矿型纳米复合氧化物 SrCoO3的制备与表征 赵栋卿 冯丽霞 任跃红 董金龙① 太原师范学院化学系 太原市黄陵路 19号 030031 摘 要 采用硬脂酸燃烧合成法制备了钙钛矿型纳米复合氧化物钴酸锶 SrCoO。 ．通过 X射线衍射 测试 XRD ，红外光谱测试 IR 手段对所制备的系列纳米催化剂进行了表征。结果表明：所制 目标产物钻 酸锶为钙钛矿型，颗粒分布均匀．粒径在 27纳米级。 关键词 复合氧化物 SrCoO ；燃烧合成法 ；表征 中图分类号：0657．33；0434．13 文献标识码：A 文章编号：1004—8138 201O 03—0969—03 1 引言 自从 2o世纪 7O年代初提出钴和镧的复合物 钴酸镧 及其掺杂衍生物用于汽车尾气净化催化 剂以来，作为一种与能源和环境保护课题密切相关的新型材料，钙钛矿型复合氧化物材料 日益受到 人们的关注，目前已经成为催化化学与固体化学工作者研究的重点课题[1]。 燃烧合成法[3 CS，CombustionSynthesis 是 自1967年发现固体火焰 以来逐渐发展起来的一 种利用固体火焰制备材料的新技术。而其中以有机物为反应物的燃烧合成是在上世纪90年代之后 发展起来的，主要是利用有机盐凝胶或者有机盐与金属硝酸盐凝胶在加热时发生强烈的氧化还原 反应，燃烧产生大量的气体，可以自我维持，合成氧化物粉体这种燃烧反应的特点是燃烧火焰温度 低，并产生大量气体，在燃烧合成中一般以金属硝酸盐为氧化剂，有机物 羧酸、羧酸盐，尿素，肼类 含氮有机物等 作为燃料，而羧酸盐不仅作为燃料而且作为络合剂，起到携带金属阳离子的作用。 本文采用硬脂酸燃烧合成法制备了纳米催化剂钴酸锶 SrCoO。 ，并对其结构进行了表征。 2 实验部分 2．1 试剂及仪器 硝酸钻 ，硝酸锶 ，硬脂酸等均为分析纯。实验用水为去离子水 。 78—1磁力搅拌器 常州国华电器有限公司 ；WQF一300傅里叶红外光谱仪 北京第二光学仪器 厂 ；BDX一3200型 x射线粉末衍射仪 北京大学仪器厂 。 2．2 SrCoO3的制备_4 按摩尔比 1：1：6分别称量硝酸锶 ，硝酸钻 ，硬脂酸。将所称得的硬脂酸倒入小烧杯 ，在磁力加 热搅拌器上进行熔融，将称好的硝酸锶，硝酸钴分别加入液态硬脂酸 中，放入磁子，调整好温度计水 银球的位置，控制温度在 160C，反应 3—4h形成凝胶。趁热将液态凝胶转移到坩埚中，室温放置 24h，待凝胶完全冷却后，连同坩埚放入升温至260℃的马弗炉中，使凝胶体系受热燃烧 。燃烧 15rain ① 联系人 ．电话 ： 0351 座机电话号码；E—mail：dongjinlong7576@yahoo．com．cI1 作者简介 ：赵栋卿 1987一 ，男．山西省晋城市人，在读本科生，化学专业 收稿 日期：2010—04—09；接受 日期：2010．04—2O 光谱实验室 第 27卷 后，取出产物冷却后研磨成粉末状，再将粉末放人马弗炉中，控温 65o~c，煅烧 4h，即得到 目标产物 SrCoO。复合氧化物。 2．3 结构表征 x射线衍射仪的测试条件为CuK 靶源，Ni滤波，管压 30kV，起始角20。，终止角8O。，采样步宽 为 0．O1，波长 0．15406nm，扫描速度 8~／min。 IR测试条件为KBr压片，波数 4400--400cm_。。 3 结果与讨论 3．1 XRD分析 图 1为 650C煅烧后制备的SrCoO。的XRD图。 稿 2 图 1 SrCoO。的XRD图 辫 波数 ／c 图 2 SrCoO3的IR图 与PDF数据库对照，图1中各主要衍射峰的峰位 23．15。、33．02。、47．56。、58．64。，与理论钙钛 矿钴酸锶的衍射峰所在的0位置基本相近，表明所制备的产物大体为钙钛矿结构。选择图谱中的主 峰，然后读取其峰位，并测量其半峰宽 。 采用 Scherrer公式L5]：D— ／pcosO 一 半峰宽一系统误差 ×~／18o 其中：D——粒径， 一0．89，一0．15406nm，系统误差定为 0，丌一3．14。 第 3期 赵栋卿等 ：钙钛矿型纳米复合氧化物 SrCoOs的制备与表征 971 计算 SrCoO。的粒径约为 27nm，证明所制备的复合氧化物为纳米型。 3．2 IR光谱 图2为所制备的SrCoO。的红外光谱图。 从 图2中SrCoO。的 1R图中可 以看到，1400--1640cm-1的峰为水