食品营养与卫生选做实验 食品中钙的测定.doc

选做实验 食品中钙的测定 （火焰原子吸收法） （－）目的 掌握用湿法消化技术制备食品中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定食品中的钙含量。 （二）原理 样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，可与标准系列比较定量。 （三）仪器与试剂 1. 原子吸收分光光度计 2. 盐酸，硝酸，高氯酸。 3. 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为4：1。 4．0.5mol／L硝酸溶液 量取45ml硝酸，加去离子水稀释至1000ml。 5．2％氧化镧溶液 称取20g氧化镧（纯度大于99．99％），加75ml盐酸于1000ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 6. 钙标准溶液 精确称取1.2480g碳酸钙（纯度大于99．99％），加50ml去离子水，加盐酸溶解，移入1000ml容量瓶中，加2％氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内4℃保存，此溶液每毫升相当于500ug钙。 7. 钙标准使用液 取钙标准液5ml于100ml容量瓶中，用2％氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于25ug钙。 (四)操作步骤 1. 样品制备 湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水清洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 2. 样品消化 精确称取均匀样品干样0.5～1.5g（湿样2.0～4.0g，饮料等液体样品5.0～10.0g）于250ml高型烧杯内，加混合酸消化液20～30ml。上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3ml时，取下冷却。用去离子水洗并转移于10ml刻度试管中，加2％氧化镧溶液定容至刻度。 取与消化样品相同量的混合酸消化液；按上述操作做试剂空白试验测定。 3. 测定 （1）标准曲线制备：分别取钙标准使用液1、2、3、4、6ml，用氧化镧定容至50ml，即相当于0.5、1、1.5、2、3ug／ml。 （2）测定条件：仪器狭缝、空气及乙烯的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。 （3）将消化好的样液、试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导人火焰进行测定。 （五）结果计算 以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线，测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（C及C0），再按下式计算： ? ? （六）注意事项 1. 所用玻璃仪器均以硫酸—重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 2. 干燥样品在加浓H2SO4消化前先加少量水湿润，防止浓H2SO4加入后立即炭化结块而延长消化时间。