第三章原子吸收光谱法（Atomicabsorptionspectrometry）第.pptVIP

三、分光系统 分光系统是由光栅、凹面镜和狭缝组成，单色器的作用是将待测元素的共振线和临近的谱线分开。单色器的性能主要由色散率和集光本领来决定。色散率是指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所成的角度（角色散率）或两条谱线投射到焦面上的距离（线色散率）的大小。原子吸收光谱法测定中既要将谱线分开，又要有一定的出射光强度才便于测定，也就是单色器既要有一定的分辨率，同时又要有一定的集光本领。若光源强度一定，就需要选用适当的光栅色散率与狭缝配合，构成适合测定的光谱通带来满足上述要求。 四、检测系统 检测系统由三部分组成 ⒈检测器：其作用是将单色器分出的光信号进行光电转换。在原子吸收分光光度法中常用光电倍增管作检测器。使用光电倍增管时，不要让太强的光照射，否则会引起“疲劳效应”，使灵敏度降低。通常工作电压宜选择在最高工作电压的1/3∽2/3范围内。 ⒉放大器：仪器主要采用同步检波放大器即相敏放大器。这种放大器的选频效果好，信噪比高，因为与光源同步，可以减少光源信号频率漂移造成的影响。 ⒊读数装置：光电倍增管输出的信号经过放大，检波后就可以分别采用表头、检流计、数字显示或记录仪进行读数。电子计算机的应用，使原子吸收分光光度法的自动化程度大大提高。 按光束数分类 单光束分光光度计 双光束分光光度计 按调制电源 方式分类 直流调制分光光度计 交流调制分光光度计 按波道数分类 单道分光光度计 双道分光光度计 多道分光光度计 五、原子吸收分光光度计的类型 优点：结构简单，光能集中，辐射损失少，灵敏度较高，能满足一般分析要求。 缺点：不能消除光源波动引起的基线漂移。 （一） 单道单光束原子吸收分光光度计 （二）单道双光束原子吸收分光光度计 单道双光束原子吸收分光光度计光学系统 光源发射出的元素共振线光束被旋转切光器 分解成强度相等的两束光，两光束交替进入单色 器和检测器，检测器输出的信号是两光束的强度 比或吸光度之差。单道双光束型原子吸收分光光 度计可以消除光源和检测器不稳定引起的基线漂 移，但它仍不能消除原子化不稳定和背景产生的 影响。 第四节 原子吸收光谱法的干扰及其抑制 一、物理干扰及其抑制 物理干扰是由于试液和标准溶液的物理性质的差异，引起进样速度、进样量、雾化效率、原子化效率的变化所产生的干扰。属于这一类干扰的因素有：溶液的黏度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。 消除物理干扰的方法： （1）配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液，并且在相同的实验条件下进行测定。如果试样的组成不详，采用标准加入法可以消除物理干扰。 （2）尽可能避免使用黏度大的硫酸、磷酸来处理试样；当试液浓度较高时，适当的稀释试液也可以抑制物理干扰。 二、化学干扰及其抑制 化学干扰是指试样溶液在转化为自由基态原子的过程中，待测元素和其他组分之间发生化学作用而引起的干扰效应。它主要影响待测元素化合物的熔融、蒸发和解离过程。这种效应可以是正效应，增强原子吸收信号，也可以是负效应，降低原子吸收信号。化学干扰是一种选择性干扰，它不仅取决于待测元素与共存元素的性质，还和火焰类型、火焰温度、火焰状态、观察部位等因素有关。 化学干扰是火焰原子吸收分析中干扰的主要来源，其产生的原因是多方面的，在火焰中待分析元素氧化成难熔化合物是其中一个原因。化学干扰比较复杂，须针对特定的样品和实验条件进行具体分析。 消除化学干扰的方法主要有以下几种： ⑴利用高温火焰 火焰温度直接影响着样品的熔融、蒸发和解离过程。许多在低温火焰中出现的干扰，在高温火焰中可以部分或完全的消除。 ⑵利用火焰气氛 对于易形成难熔、难挥发氧化物的元素，使用还原性强的火焰有利于这些元素的原子化。显然，既提高火焰温度又利用火焰气氛，对于消除待测元素与共存元素之间因形成难熔、难挥发、难解离的化合物所产生的干扰更加有利。 ⑶加入释放剂 待测元素和干扰元素在火焰中生成稳定的化合物时，加入另一种物质使之与干扰元素生成更稳定、更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来。加入的这种物质叫释放剂。 ⑷加入保护剂 加入一种试剂同被测元素生成稳定但易挥发的化合物，可保护待测元素不受干扰，这种试剂叫保护剂。 例如加入EDTA络合钙后，磷酸根就不再与钙形成磷酸钙而干扰测定。同理，8-羟基喹啉、水杨酸及乙酰丙酮均可抑制铝对锌、钙等元素的干扰。 ⑸加入缓冲剂 向试样和标准溶液中加入过量的干扰元素，使干扰影响不再变化，进而抑制或消除干扰元素对测定结果的影响。这种干扰物质称为缓冲剂。需要指出的是，缓冲剂的加入量，必须大于吸收值不再变化的干扰元素的最低限量。应用这种方法往往明显地降低灵