几种阳离子度PDA共聚物合成研究.pdfVIP

2006年全国水处理、节水节能及环保精细化学品学术交流会论文集 中国·宁波 几种阳离子度PDA共聚物合成研究 张跃军，毕可臻，邢云杰，刘瑛 (南京理工大学化工学院，江苏南京210094) 摘要：以丙烯酰胺(AM)和一步法工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料，采用氧化还原引 发体系，采取一步加料方法，以特征黏度为考核指标，对几种阳离子度PDA共聚物的制备工艺进行了研究。 对不同阳离子度PDA，通过正交优化等实验方法考察了单体起始含量、引发剂用量、聚合反应温度三个因素 对PDA共聚合反应规律的影响，得到了各因素的影响规律；对不同阳离子度PDA的最佳点制各工艺条件进 行了比较。结果表明：5％、10％、20％、30％、50％阳离子度PDA在最佳工艺条件下特征黏度分别可以达到 方便、清洁安全，适合于工业化生产。 关键词：二甲基二烯丙基氯化铵；丙烯酰胺；共聚合；工艺研究；阳离子度：特征黏度 ammonium PDA是二甲基二烯丙基氯化铵(Dimethyldiallyl 链上所带正电荷密度高，水溶性好，阳离子单元结构稳定，相对分子质量和阳离子度易于通过不同 制备工艺条件加以控制，pH使用范围广，高效无毒，造价低廉等特点，广泛应用于石油开采、造纸、 采矿、纺织印染、日用化工及水处理等领域；尤其在水处理中可同时发挥电中和及吸附架桥的功能， 具有良好的吸附性、抗剪切性、耐温性、耐酸碱性等优点及用量少，高效无毒的特点，因此在众多 领域内尤其在水处理领域内日益受到人们的重视【I训。 、一 PDA的合成一般采用水溶液聚合、乳液聚合和悬浮聚合等方法。由于水溶液聚合工艺简单，成 本较低，操作安全方便，不必回收溶剂等优点，因此应用最为广泛【5l。在水溶液聚合中，当阳离子 度一定时，引发剂的选择和包括单体起始含量、引发剂用量、聚合反应温度、物料投加方式在内的 工艺条件的控制是影响产物性能和应用的重要因素。水溶液聚合引发剂多采用无机过氧类，氧化还 原类，水溶性偶氮类等引发剂。其中，氧化还原类引发剂可降低分解活化能，使聚合反应在较低温 度下进行，或明显提高聚合速率，缩短聚合诱导期，在较短时间内获得较高的单体转化率和相对分 子质量【6J。而阳离子度和相对分子质量是决定PDA在众多领域尤其是水处理领域内应用的重要因素。 因此，本文拟采用氧化还原引发体系，对单体起始含量、引发剂用量、聚合反应温度三个因素对不 同阳离子度PDA的制备工艺和产物性能的影响进行了初步的正交优化研究，制备了较高相对分子质 量的具系列化阳离子度的PDA产物。 l实验部分 1．I主要试剂及仪器 二甲基二烯丙基氯化铵，一步法工业单体；丙烯酰胺，工业品；氯化钠，AR。 恒温水浴装置：通氮装置；乌氏黏度计；电子天平；DZF．150型数显小型恒温真空干燥箱；岛 津lloM0型红外光谱仪。 基金项目：“十五”国家科技攻关项目 (2003BA237C)；南京市科技计划项目(04d251016) 作者简介：毕可臻．(1980一)，男，汉族，山东威海人．南京理工大学化工学院博士研究生．二 联系人t张跃军(1959-)。男(汉族)．山东苍山人，教授，博士生导师，博士．长期从事水溶性高分子、表面滔性剂，含能材料合成、工 艺、机理和应用的研究．电话：025F．．-maihzhyuejun钿ail．njust．edu．cn 。 328 几种阳离子度PDA共聚物合成研究张跃军等 1．2工艺研究方法 。 对每一种阳离子度PDA，首先通过初步探索实验得到单体起始含量、引发剂用量和聚合反应温 度三个因素对聚合反应的影响范围，然后通过正交优化实验，得到各因素对PDA共聚合反应的影响 效果和具较高特征黏度的PDA制备工艺条件。 1．2．1 PDA聚合步骤 度计、搅拌器、恒压漏斗的四颈烧瓶中，然后加入一定量的蒸馏水使单体含量达到一定的要求值(称 单体起始含量，以单体质量占反应体系总质量的比值计)。在一定温度下(称聚合反应温度)开始搅 拌并大量通氮气除