乙醇热法合成纳米钛酸钡及其形成机理的研究.pdfVIP

乙醇热法合成纳米钛酸钡及其形成机理的研究木 冯秀丽1，王公应2 摘要： 研究了常压下以偏钛酸和氢氧化钡为原料， 乙醇为溶剂制备纳米钛酸钡粉末的工艺条件。结果表明 磁力搅拌器上油浴加热，自来水回流、冷凝。反应结束 反应原料的钡钛比1．O；反应温度79℃；反应时间6h：后酸洗、醇洗、离心分离、室温下烘干，在研钵上研磨 pH值1l为最佳制备条件。通过对在最佳条件下所得产便得到钛酸钡粉体。 物的Ⅺ①分析，表明钛酸钡粉体为立方相，a值约为 2．2钛酸钡粉体的钛钡比分析 4．028．TEM分析表明，分散的钛酸钡纳米粒子呈方形， 用热的浓盐酸溶解一定量的钛酸钡粉体，溶解完毕后 冷却至室温。向其中加入一定量的双氧水溶液和硫酸溶 平均粒径约20Ilm；ED分析表明，钛酸钡纳米粒子为多 晶结构，其中有少量的单晶存在．通过对不同反应时间 液，放置过夜。过滤沉淀并反复用水清洗，直到滤液中无 合成的产物的Ⅺ①分析，认为本法合成的钛酸钡为原 C1．为止。将沉淀于850℃下锻烧至恒重，用重量分析法测 位转变形成机理． 量产物中钡的含量，计算出Bao含量。将测定Bao含量 关键词： 纳米粉；钛酸钡；醇热法；原位转变 时所得到的滤液稀释至一定体积，采用722型分光光度 中图分类号：’IM22 文献标识码：A 络合物标准曲线上查得滤液的浓度，计算出Ti02含量。 文章编号：1001．9731(2007)增刊．2118．04 2-3表征方法 1 引 言 采用日本理学D似Ax-ⅡB型X射线衍射仪进行结 构分析，采用Cu靶KOL衍射，用弯曲石墨晶体单色器滤 纳米材料具有独特的体积效应、表面效应、量子尺寸效 应和宏观量子隧道效应，从而使之产生了常规颗粒材料所不 具备的优异的电、磁、光、力、热和化学等宏观特性【M， 电镜观察粒子形貌和粒径，用统计平均的方法计算粒径。 20世纪80年代以来得到了广泛的研究与应用。 钛酸钡(BaTi03)是一种精细化工产品，具有铁电、． 3结果与讨论 压电、正温度系数效应、高的介电常数和热变参数的性 3．I 制备条件对实验结果的影响 质睁10】，现已广泛应用于陶瓷电容器、正温度电阻陶瓷 热敏元件、铁电、压电器件等，被称为电子陶瓷工业的 3．1．1 pH值对实验结果的影响 在钛钡摩尔比为1．25、反应时间为6h、反应温度 支柱。将钛酸钡粉体纳米化可极大地提高产品附加值和 为79℃的条件下考察了pH对产物中钛钡摩尔比和钛酸 最终电子陶瓷的性能。如采用纳米钛酸钡粉末制备多层 钡含量的影响，结果见表1。 电容器，可显著增加层数，从而提高电容量并减小体积， 为电子元件的小型化、集成化带来可能。 表1 pH值对产物中钛酸钡含量及Ti／Ba摩尔比的影响 ，I’ablel Thee脆ctof onBariumTitanatccontentsand 近年来人们对该材料的合成方法和形成机理进行 pH m01ra垃oofTit0Ba 了较为详细的研究，但是关于醇热法制备BaTiO，纳