氧化锌纳米材料的机械法制备及其对甲基橙催化降解性能的研究.pdfVIP

颗粒学前沿问题研讨会一暨第九届全国颗粒制备与处理研讨会 OnRecent in ConferenceOnParticle AndTreatmentOct．2009 Progress Preparation 2009年10月SymposiumParticuology一9血National 氧化锌纳米材料的机械法制备及其对甲基橙催化降解性能的研究 陈海燕， 王树林 (上海理工大学动力学院化工过程机械研究所，上海20(093) 摘要：利用滚压振动磨在干法室温条件下制备出形状规则的纳米锌粉，在260C下与水蒸汽接触发生水解氧化还原反 应，得到氧化锌纳米复合结构。利用x射线衍射仪(XRO)、透射电镜(TEM)对样品晶体结构和形貌进行了表征。结果 表明，ZnO纳米颗粒平均粒径约为60nm，材料结晶良好，无杂质。在距离40era的20W紫外灯照射下，在50mL初始 mill内降解率可达80％ 浓度为lOmg／L的甲基橙溶液中，添加260℃下水解生成的氧化锌纳米复合结构400rag，在10 以上。 关键词：滚压振动磨；纳米结构；水解反应；光催化降解；甲基橙 1前言 eV，激子结合能高达60meV，远大于 ZnO是一种直接宽禁带II．Ⅵ族化合物半导体，室温下其禁带宽度为3．37 GaNf25 meV)，能在室温及更高温度下产生近紫外短波激子发光【1】。氧化锌纳米材料是近年来开 meV)和ZnSe(22 发的一种高新技术材料，具有明显的表面与界面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子隧道效应及高透明度、 高分散性等特点，使其在低压荧光、短波激光器、化学传感器、太阳能电池、场发射显示器等领域有着广泛的应用 【6】、溶剂热氧化法【71、水热合成法【8】、喷雾热解法【9】等。本文采用机械法在室温条件下低成本、大批量制备了ZnO纳 米颗粒，并探讨了其光发射和光吸收特性。滚压振动磨为纳米结构和纳米材料的大规模干法室温制备提供了一种特 殊的振动应力场，在这种应力场中，颗粒经过包括塑性变形、晶粒旋转、尺度减小、以及动态再结晶等过程在内的 周期性结构演变，每完成一次循环，纳米结构的尺寸就减小一次，缺陷就减少一次，性能就改善一次，最终使纳米 结构趋于优化‘1啦!21。 2试验部分 2．1纳米锌及其水解实验 将整个滚压振动磨机置于手套箱中，将待加工纯度为99％的普通商用氧化锌150 g和5g十二烷基苯磺酸钠混 合并搅拌均匀，由加料口加入到滚压振动磨机筒体中，封闭加料口和出料口，然后将手套箱抽成真空，再冲入氩气 h和11h时取样。 至大气压；设定电机转速为960r／min，打开电源，设备进入运转状态，分别在7 采用滚压振动剧12】完成锌量子点的制备：一次性加入150 g金属锌(纯度99％)，氩气保护，干法室温操作，加 工1lh，得到尺度在35nm、单晶、透明、尺度均匀、随机取向、几乎等轴的锌纳米量子点【13。14】。将得到的纳米 锌和纯净水分别装入两个烧瓶中，用加热套分别加热。产生的水蒸气由氩气携带，进入被加热到一定温度的装有纳 米锌粉的烧瓶中，进行水解反应。纳米锌的加热温度设定为260(2。采用两个蛇形冷凝管去除尾气中的水蒸气，在烧 瓶中收集反应得到的固体产物。以OXFORD EOL的 INCAx．sight能量发射谱仪测量固体产物的元素成分，采用J JEM．2100F型场发射透射电子显微镜观察260℃下固体产物的形貌特征与大小。 2．2光催化实验 首先配制lOmg／L的甲基橙标准溶液，紫外分光光度计进行全光谱扫描，确定