电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量.pdfVIP

第3卷增刊1 中国无机分析化学 V01．3，Supp]．1 Chinese of 7，～9 2013年10月 Journal Analytical Inorganic Chemistry doi：10．3969／3．issn．2095-1035．2013．z1．003 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量 刘伟 刘文+ 吴喜龙 韩守礼 贺小塘 朱利亚 林波 罗仙 马王蕊 (贵研资源(易门)有限公司，贵研铂业股份有限公司，稀贵金属综合 利用新技术国家重点实验室，昆明650106) 摘要建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定砂铂矿中铂、铱、钌、铑、钯和金含量的分析 方法。确定了溶样方法和分析谱线，采用钠基体匹配法消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验，结 果表明，各元素的相对标准偏差RSD均小于4％，加标回收率95．9％～104．6％。方法快速、准确、简 便，铂、铱的测定结果与滴定法结果相吻合。 关键词砂铂矿；铂；铱；钌；铑；钯；金；ICP—AES法 文献标识码：A 中图分类号：0657．31；TH744．11 文章编号：2095—1035(2013)so一0007—03 范围宽，精密度和重现性好，同时快速进行多元素测 U 刖吾 定等诸多优点，在贵金属分析领域已经获得广泛应 砂铂矿与砂金矿类似，是用溜槽、跳汰机、摇床 用¨。J。但是，ICP—AES法用于砂铂矿中多元素的 等重选方法获得的贵金属矿物，其成分以铂族元素、 快速测定，至今未见报道。 自然金或合金混合物为主，各元素的质量分数％) 本文对贵研铂业股份有限公司提供的砂铂矿进 大致为：铂20～80，铱5～50，锇o～30，钌O～10，铑 行了ICP—AES法测定的研究，探讨了称样量、样品 0～5，钯O～5，金O～5。砂铂矿是冶炼贵金属的重分解、分析线选择、标准曲线制作、方法精密度和准 要原料之一，尤其是在20世纪20年代以前，曾经广确度，建立了ICP—AES法快速测定砂铂矿中铂、铱、 泛分布于世界各地[1]。自18世纪末以来，已延续开钌、铑、钯和金含量的分析方法。采用滴定法测定铂 采200多年，目前俄罗斯、缅甸等地还有产出。 和铱进行比对，结果吻合，证明此方法是准确可靠 常量贵金属元素的测定多采用化学分析方法， 的。 如滴定法、重量法、光度法测铂、铱、金、钯、钌、铑等。 1 实验部分 这些传统的分析方法虽然准确可靠，但操作繁琐费 时，使用化学试剂较多，不能同时测定多元素，适用 1．1试剂与材料 于组成和成分简单、明确的合金及化合物等样品分 所用的水均为二次蒸馏水；盐酸、硝酸、锌粒、锌 9．99％)。 析。对于复杂多变的铂族金属矿物和废料，因共存 粉、过氧化钠均为分析纯；氩气(纯度9 元素之间相互干扰，采用传统分析方法难以获得满 铂、钯、铑、铱、钌、金单元素标准储备溶液 意的结果[2巧]。由于电感耦合等离子体原子发射光 (1 mg／mL)：分别用各元素的标准物质，按照国家 谱法(ICP—AE