气相色谱双检测器法同时测定粮食中6种含氯有机磷.pdfVIP

中国卫生检验杂志 2014年8月第24卷第 16期 ChinJHealthLabTec，Aug2014，Vol24，No16 · 论 著 · 气相色谱双检测器法同时测定 粮食 中6种含氯有机磷 董新凤 ，李丽敏 ，郭爱静 ，杨立学 ，左淑梅 ，刘忠林 1．石家庄市疾病预防控制中心，河北 石家庄 050011；2．石家庄市平山县疾病预防控制中心，河北 石家庄 050400 摘要：目的 建立一种同时测定粮食中含氯有机磷农药残留量的分析方法。方法 以乙腈为提取剂，以基质加标消除 基质影响，提取之后直接旋蒸定容。用气相色谱 (GC／FPD和 GC／ECD)测定 ，以标准物质保留时间定性 ，外标法定量。 结果 该方法的检出限达到50 g／ 水平；3个水平加标在 ECD检测器 回收率在59％一89％之间，RSD在4％～11％ 之间；FPD检测器回收率在67％一111％，RSD在 5．1％～9．3％之间。r20．9952。在 ECD检测器上检出限(LODs)为 3 g／kg一7 g／ ，定量限(LOQs)为 10 ～50 g／kg；在 FPD检测器上检出限(LODs)为5O kg，定量限(LOQs) 为 150 g／kg。结论 该方法简便，灵敏 ，快速，减少材料损耗，节省财物和人力，适合快速检测的场合使用。 关键词 ：含氯有机磷；气相色谱；粮食 中图分类号：0657．7 1 文献标识码 ：A 文章编号：1004—8685(2014)16—2285一O3 Analysisofsixchlorinatedorganicphosphoruspesticidesin grain bygaschromatography、thdoubledetector DONGXin—feng ，U Li—min，GUOAi—jing，YANGLi—xue，ZUOShu—mei，LIUZhong一1in ShifiazhuangCenterforDiseaseControlandPrevention，Shijiazhuang050011，China Abstract：Objective Toestablishamethodforsimultaneousdeterminationofmultiplechlorinatedorganicphosphoruspesti- cideresiduesingrain．Methods Thetargetanalyteswereextractedfrom grainsamplesbyacetonitrile，followedbyrotaryevap— oration，thendeterminedbyGC／FPD andGC／ECD．Matrixspikewasusedtoeliminatethematrixeffects．Theretentiontime wasusedofrqualitativeanalysis，andthequantitativeanalysiswascarriedoutbyexternalstandardmethod．Results Atthree differentfortifiedlevels．therecoveryofGC／ECDrangedrfom59％ to89％ andtheRSDswerefrom4％ to11％ ．whilethatof GC／FPDrangedrfom67％ to111％，theRSDswererfom5．1％ to9．3％(r20．9952)．Thelimitsofdetection(LODs) rangedfrom3xIg／kgto7xIg／kg，andthelimitsofquantitation (LOQs)rangedfrom10 kgto50xIg／kgbyGC／ECD． Whilethosewere50 g／kgan