库仑分析中石英管的改进.pdfVIP

石 油 化 T PETROCHEMICAL 2012年第4l卷增刊 TECHNOLOGY 库仑分析中石英管的改进 单石文，李晓勇，李景娆 (中国石油广州分公司检验中心，广东广州510700) [摘要]本文对传统的分析气体中总硫的石英管和进样方法进行改进，在石英管中增加一根直接插人燃烧段的进样管线，通 过该管线将气体试样由气体进样器直接送人燃烧段，不经过气化段，可快速准确分析气体中的微量总硫含量。该方法基线稳 定、峰型对称、重复性好、准确度高、操作简单。 [关键词]微量总硫；库仑分析；石英管；改进 [中图分类号]TQ014 [文献标识码]A 炼化企业中干气、液化气、混合碳四、1一丁 进样方式为注射器进样，用注射器将试样注入到气 烯、丙烯等气体试样都需要分析总硫含量，其中l一 化段，试样随载气进人燃烧段燃烧后，进入滴定池 丁烯、丙烯等产品中的总硫含量控制指标小于0．5 测定。将石英管进行改进，在传统的石英管中增加 J，采 一根直接插人燃烧段的进样管线，与气体进样器 g／m3。现有气体中总硫的分析方法为库仑法‘1 用国产注射器进样坦J。国产注射器质量不稳定，器 相连，通过气体进样器将试样直接送入燃烧段(不 壁易漏气，注射器针头易堵塞，使气体中微量总硫 经气化段)，改进后的石英管和气体进样器连接示 分析的重复性和准确性较差。使用传统的石英管和 意图见图1。由图1可见：石英管试样直接进燃烧 气体进样器进样，低硫试样会在气化段扩散、吸 段(不经过气化段)，避免试样在气化段扩散、吸 附、结炭，出现峰拖尾、畸形，使气体中微量总硫 附、结炭，因而可提高分析速度和准确度。 分析结果偏低，分析速度慢，且气体试样进人气化 氧气 段易积炭，需用氧气反烧气化段。 本工作将传统的石英管进行改进，在其中增 加一根直接插入燃烧段的进样管线，将气体试样由 气体进样器直接送人燃烧段(不经气化段)，这样 可提高气体中微量总硫分析速度和准确度。 图1 改进后的石英管和气体进样器连接示意图 1实验部分 2．2操作条件的选择 1．1仪器和试剂 采用改进后的石英管通过气体进样器进样， 气体进样器：美国ANTEK公司、江环和华晨合适的操作条件如下：进样载气流速为60～150 mL／ 分析仪器公司。改进的石英管：委托江环分析仪器 mL／min，进入气化室载气的流速为为100～170 mL／min。 厂加工，在传统的石英管内增加一根直接插入燃烧 min，氧气流速为100—150 段的进样管线，该管线与气体进样器相连接。库 2．3方法重复性和准确性的测定 仑分析仪：江环和华晨分析仪器公司。气密注射 2．3．1 改进后的进样方法与传统的进样方法的比较 mg／ 用改进后的石英管通过气体进样器进样，标 器：安捷仑公司。H：s标气：总硫含量为15．16 m3，底气为氮气，佛山科的气体有限公司。硫标 样重复性和准确性见表1。从表1中可看出，用改进 液：总硫含量为0．5 后的石英管通过气体进样器和进口气密注射器进样 g／m3和5g／m3，中国石油化工科