HPLC法测定阿昔洛韦葡萄糖注射液有关物质会议论文.pdfVIP

药物分析杂志 积分值。甘草酸峰面积积分值平均相对标准偏差为1．2％，表明对照品溶液在12h内稳定；取供试品溶液， 相对标准偏差为0．7‰表明供试品溶液在12h内稳定。 2．8干扰试验按止咳祛痰片处方，不加甘草粉进行配制，按供试品溶液制备方法制备空白对照品溶液， 按上述色谱条件，进样lO皿，与供试品溶液、对照品溶液色谱对照，空白对照在甘草酸保留时间的位置 上无吸收峰，证明空白对照对甘草酸测定无干扰。 2．9回收率试验采取加样回收法，取已知含量的同批样品6份，分别加入甘草酸单铵盐对照品，进行 测定，按下式计算回收率：回收率=(测得量一取样量)／士ll：l入量，回收率相对标准偏差为0．8％，表明本 品具有良好的回收率。结果见表1。 表1回收率试验结果 uL，注入液相色谱仪，测定。 滤过，作为供试品溶液，分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各lO 578，1．572 三批样品甘草酸含量每片分别为1’567，L mg。 3讨论 醋酸流动相条件下，甘草酸单铵盐与甘草酸出峰的保留时间是一致的，因无甘草酸对照品，故采用甘草 酸单铵盐作为对照品，将其折算为甘草酸进行计算。 HPLO法测定阿昔洛韦葡萄糖注射液有关物质 赵林1张俊芳1高星2石巧娟1韩立瑞1 (1．西安新通药物研究有限公司西安710043；2．成都华神制药有限公司成都610000) 阿昔洛韦为核苷类抗病毒药，用于抑制DNA型病毒，临床广泛用于由单纯疱疹病毒及水痘带状疱疹 病毒引起的感染，以及免疫机能低下患者并发的单纯疱疹、水痘、带状疱疹感染。国内已有注射用阿昔洛 韦，阿昔洛韦注射液生产，在此基础上研制大输液，以葡萄糖为等渗调节剂。 1仪器与试药 23(增刊)，2003 45 谱纯，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。 2方法与结果 u mmX4．6mm，5 2．1色谱条件色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 m)；流动相甲醇一水(10：90)； 流速为1．Oml·min～；检测波长为254nm；柱温：室温 摇匀，精密量取lmL，置lOOmL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为鸟嘌呤对照品溶液(2)。 的溶液，作为供试品溶液； 2．4辅料溶剂的配制按处方比例取缺阿昔洛韦的辅料和葡萄糖各适量，加水制成溶液，备用。 u 2．5系统适用性试验及专属性试验精密量取上述溶液各20L分别注入液相色谱仪，记录色谱图。理论 洛韦理论塔板数大于2000，分离度大于1．5的要求；辅料溶剂无干扰。 u u u u L，10L，5L，2 5000倍，分别进样20 L，记录色谱图。确定最小检出进样量为29l，检测限为0．4ng。 相色谱仪，量取其他杂质峰面积的和，不得大于对照溶液(1)主成分峰的峰面积(1．0％)。6批样品的检验结 果见表1。 表1 鸟嘌呤及其他杂质检查结果 6批样品鸟嘌呤含量小于0．5％；其他杂质总量均小于0．8％，按制剂规定，有关物质的限度为：总量 不得过2．0％，故判断上述6批样品均符合规定。 3讨论 经上述高效液相色谱法的方法学考察，说明该法测定阿昔洛韦葡萄糖注射液的有关物质，方法专属性强， 操作较简单，方法可靠可行。