β-环糊精固定相液相色谱手性分离研究.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．B002 p．环糊精固定相液相色谱手性分离的研究 常银霞，闫志云，杜黎明。 山西师范大学分析测试中心， 山西临汾041004 合成了羟丙基p一环糊精和羟乙基p-环糊精两种键合手性同定相，用7,胺醋酸缓冲液／甲醇混合 液作流动相，对8种手性药物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明：羟丙基p·环糊精键合手性 固定相的手性选择性明显好于羟乙基p环糊精键合手性固定相。 关键词：羟丙基p一环糊精；羟乙基p-环糊精；手性同定相；手性药物；HPLC 1 实验部分 1．1仪器和试剂 HPl050高效液相色谱仪(美国惠普公司)，HPl050紫外．可见波长检测器(美国惠普公司)， x mm 4．6mm)(美国Alltech)。 球型硅胶YQG80(5舯)购自中国青岛美高化工有限公司；羟丙基．p-环糊精和羟乙基p环糊精 购自山东新大精细化工有限公司，3．环氧丙基三甲氧基硅烷购于Fluka公司；其余试剂均为国产分析 纯，用于固定相制备的溶剂用前均须重蒸。 1．2固定相的合成【l】 两种固定相的合成方法相似，我们以羟丙基B．环糊精的合成为例。 6．0 mL干燥的DMF中，加入1．0 min， g羟丙基B．环糊精溶解在100 g氢化钠，在室温下搅拌30 滤掉未反应的氢化钠。然后，在滤液中加入2．0mL3．氯丙烷三乙氧基硅烷，整个过程需在氮气的保 护下进行，85-90℃下反应5h。反应后冷却到室温，然后加入5．O h。 g活化硅胶在110．120℃下反应24 h。 反应完成后，过滤并依次用DMF、二次蒸馏水、甲醇和丙酮清洗。所得固定相在120℃下干燥3 1．3色谱柱的填充 mm×4．6 采用湿法装柱。使用美国Alltech装柱机和250mm色谱柱，称取手性固定相4 g，以 20mL氯仿／甲醇(1：2)为匀浆液，倒入匀浆罐内，在约40MPa压力下，以甲醇为顶替液，进行装 柱。 1．4色谱条件的确定 为了便于比较，所有手性柱均采用三乙胺醋酸缓冲液／甲醇混合液(pH=4．1)作流动相，流速 h， 为0．5mL／min，柱温30℃，检测波长254nm。把装好的色谱柱接入液相色谱仪，用甲醇冲洗3 再用流动相冲洗至基线平稳即可。 2结果与讨论 在羟丙基p环糊精键合3．氯丙烷三乙氧基硅烷化硅胶柱(CsPl)和羟乙基p一环糊精键合3一氯丙烷 盐酸普萘洛尔(5)，氧氟沙星(6)，酮络芬(7)，布洛芬(8)这些手性药物进行了拆分。实验中，对三乙胺 醋酸缓冲液／甲醇混合液流动相在不同配比下的手性选择性进行了比较，发现对这两种手性固定相在 4．1)为流动相时分离效果最好。表l列出了8种手性药物在此 三乙胺醋酸缓冲液．甲醇(70：30，v／v,pH 流动相下的色谱数据。 基金项目，山西省自然科学基金项目(No．2007011027)资助 作者简介：常银霞，女，1974年生，副教授，通讯联系人E-mail：lmd@一,dns．sxnu．edu．en 437 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览