沸石加热实现碳纳米颗粒可控生长研究.pdfVIP

第六届中国热处理活动周专辑 2009年lO月 沸石加热实现碳纳米颗粒的可控生长研究 王晓敏1，扩，姚延立1，刘虹1，郭俊杰2，许并社1，2 1太原理1二大学材料科学与．T程学院，山西太原030024： 2教育部新材料界面与工程重点实验室，山西太原030024 SEM， 摘要：本文以沸石为模板，采用化学气相沉积法得到了粒径均匀的碳纳米颗粒。利用XRD，HRTEM， RAMAN对样品进行了结构表征和分析。结果表明：形成的碳纳米颗粒粒径均在100nnl左右，呈实心、准球状，纯 度很高，且石墨化程度较低。TGA证明了碳纳米颗粒较高的热稳定性，其在空气中的热稳定性大于600℃，在氩气 中能够维持到1000℃以上。其生成机理为：沸石在高温下结构发生变形，出现片状和孔状结构，从而为碳纳米颗 粒的生长提供适宜的环境。 关键词：炭纳米颗粒；沸石；化学气相沉积 沸石是由一系列规则的孔道或笼所构成的多孔 物质。近年来，以沸石的纳米孔道作为模板，在其 中建造有序纳米尺度的功能材料方面引起人们广泛 率对样品的热稳定性进行了检测。 的兴趣【l。2J。A型沸石是众多沸石晶体中的一种，是 孔径小于lhill的微孔分子筛，至今没有文献报道以 2结果和讨论 A型沸石为模板制备碳功能材料。 本文以A型沸石为模板，通过高温下沸石结构 2．1XRD分析 的变形所提供的适宜环境，采用CVD法制备出了粒 图1是所得样品的XRD谱图，将沸石、未处理 径均匀的碳纳米颗粒，并利用各种测试和分析手段 的样6占和经过氢氟酸与盐酸处理后的样品的XRD进 对制备的碳纳米颗粒的进行表征，为制备粒径均匀 行了比较。图中谱线a中有许多尖锐的峰这表明了 的碳纳米颗粒提供了实验数据和途径。 沸右的有序微晶结构i6。7J。谱线b为未经酸处理样品 的XRD，谱图中没有明显的碳峰，主要在于样品中 1 实验 碳的相对含量比较低。谱线b与谱线a相比失去了 1．1样品的制备 在把盛有沸石的石英舟放置在反应管中，并通 入氩气和乙炔，升温至900℃，反应30min，保温l h，在氩气气氛下冷却至室温后，收集样品，即得到 碳纳米颗粒的粗产品。 将样占自充分研磨后黄于38～40％的氢氟酸中， 在室温下搅拌5h，以去除沸石，过滤，除杂，将样 品置于36～38％的盐酸中进行回流【3巧】；将样品洗至 中性烘干，收集。 1．2样品的表征 处理后的样品 采用S-6700F型场发射扫描电镜(FESEM)和 JEM．2010型高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对 大量尖锐的峰且强度有所下降，表明沸石的结构在 样品的微观形貌与结构进行分析：石墨化程度采用 高温下发生了变化。谱线c显示了经氢氟酸和盐酸 JY-T64000型拉曼光谱仪(RAMAN)表征；通过处理后样品的XRD谱图，与谱线b相比其他峰消失， 2009年第5删 中国热处理技术通讯 ji表现出C(002)、(Oq4)峰川强度叫显增强，表的比例没有梭J|}【球壳结构的分布规律造成的【…。图 叫上除了大挪分的沸ll。橄捌s_=hercer方程3b是碳纳米颗粒的高倍照m从中打出碳纳米颗粘 nm芹 D-K)JJjcos0得碳纳米颗粒的、F均粘静托i00没有清晰规则的冉墨H层卦-构，儿乎址非品态，返 打。 由rCVD反应黼鹰远低r“罨化滞艘。 2．2微观彩貌分析