印花糊料羧甲基瓜尔胶合成工艺研究.pdfVIP

铜牛杯第九届功能性纺织品及纳米技术研讨会论文集 印花糊料羧甲基瓜尔胶合成工艺研究 罗彤彤，卢亚平，李强 北京矿冶研究总院．北京100044 摘要：研制出合成印花糊料羧甲基瓜尔胶工艺，醚化改性反应针对胚乳片进行，直接粉碎加工得到成 品。考察了合成过程中氢氧化钠、氯乙酸、反应温度、反应时间、洗涤次数等因素对产品粘度、水不溶物和 羧甲基取代度的影响，取得比较理想的工艺条件：氢氧化钠、氯乙酸与胚乳片质量比分别为0．30：1和0．90： 1，反应温度80～85℃，反应时间180—200min，洗涤次数为三次，合成的羧甲基瓜尔胶，水溶性得到明显改 善，水不溶物为4％～6％。粘度为3000一4000IllPa．s，羧甲基取代度随氯乙酸用量增加而提高。 关键词：羧甲基瓜尔胶；合成工艺；胚乳片改性 活性染料问世五十多年来，国内外一直沿用海藻酸钠作为活性染料印花的糊料l¨。随着印 花技术的不断发展，对印花糊料提出了更高的要求，单独使用海藻酸钠糊料已远远不能满足 高质量印花的要求，存在流变性不理想、圆(平)网印花特别是高目数网印、精细花型和大面积 印花印制效果不理想等缺陷。另外，近年来海藻酸钠逐步向食用品转化，其价格提高，导致 印花生产成本上升。因此，近十多年来国内外研究开发出多种用于活性染料印花的糊料，打 破了海藻酸钠一统天下的局耐2。。 藻海酸钠分子中阴荷性的羧基阻止阴离子性的活性染料与其反应，分子中C2、C3位的 羟基又由于空间位阻效应而难与染料发生反应，因而得色率较高13】。但海藻酸钠分子中大量的 羧基具有强水化作用，产生较高牛顿粘度；同时由于羧基的静电斥力，大分子链间不易形成 网状结构，结构粘度较低，印花粘度指数PⅥ值在0．78左右，流变性能接近于牛顿流体，不 利于圆(平)网特别是高目数网印、大面积印花和质地紧密织物的印花。 近年来国外研究者采用改性瓜尔胶作为活性印花糊料，控制取代度在2．0左右，可获得性 能优异的糊料羧甲基瓜尔胶【4～】。瓜尔胶产于印度和巴基斯坦的干燥沙漠地带，其l％水溶液 的粘度达4000～5000InPa．s，是天然聚合物中粘度最高者。 瓜尔胶的每个单糖分子平均有三个活性羟基，在一定条件下，这三个活性羟基可发生醚 化、酯化或氧化反应，制备成各种醚、酯衍生物和氧化物。羧甲基瓜尔胶属于醚化反应的产 物，由瓜尔胶原粉在乙醇或异丙醇溶液中，通过氢氧化钠碱化反应、氯乙酸醚化反应、盐酸 中和反应得到，经过固液分离、洗涤、干燥、粉碎、筛分、均质得成品。 本文采用的工艺属于一步水媒法，具有创新性。创新点之一是醚化反应针对胚乳片进行， 与胚乳片的水合过程同时完成；创新点之二是利用水作为分散剂，药剂溶解在水中到达胚乳 片内部完成反应；创新点之三是通过一次粉碎加工，就从原料胚乳片得到成品。具体的工艺 流程如下：胚乳片清选一醚化反应一洗涤一分离一粉碎一筛分一均质得成品。 1实验 1．1主要材料 铜牛杯第九届功能性纺织品及纳米技术研讨会论文集 胚乳片(印度进口)，氢氧化钠、氯乙酸、乙醇均为工业一级品，水为软化水。 1．2合成 Gua卜一0H)n+IlNaOH—’G啦I卜-O-1、Ia十)n+nH20 ClCH2COOH+NaOH—}ClCH2COONa+H20 向反应釜中依次加入胚乳片、氢氧化钠溶液、氯乙酸溶液，向夹套中通入热水保温，开 启搅拌，顺序完成碱化反应、醚化反应、中和反应。合成反应结束后，胚乳片经乙醇溶液洗 涤，粉碎加工，筛分、均质得到羧甲基瓜尔胶。 1．3性能评价 1．3．1粘度的测定按轻工业部行业标准QB2246．1996执行。 1．3．2水不溶物的测定按石油天然气行业标准SY厂r5764．2007执行。 1．3-3羧甲基取代度采用酸化法进行测定。 2结果与讨论 对影响产品性能的主要因素进行了考察，包括氢氧化钠、氯乙酸、反应温度、反应时间、 洗涤次数等方面，确定了合理的工艺条件。在考察各个因素时，以该项因素为变量，其他因 素保持不变。 2．1氢氧化钠 反应体系需要加入氢氧化钠创造碱性环境，催化合成反应的进行。表1的结果表明，氢 氧化钠用量过少，催化作用弱，氯乙酸不能充分参与反应，产品水不溶物高；氢氧化钠用量 过多，加剧其对瓜尔胶的降解破坏作用，使产品粘度降低。 表1氢氧化钠用量对产品性能的影