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的,但是电流电压不可能是十分稳定的,X射线荧光光谱对于同一个样品的分析
元素i的测量强度IiM,会受到电流电压波动而变化,测量强度的变化直接影响
分析结果是肯定的,但是这种影响应该不是很大。我们采用3.6kw功率建立的分
析条件,将电流电压变化,改为2.4kw,标准化后,取得满意的测量结果。
五、在同类型仪器上,标准化对不同制样条件的校准。
如上所述在测量条件不变的情况下,如标准化样品制样与未知样品的制备条
件不同,必然引起测量强度的变化,测量误差较大。但如标准化样品与未知样品
采取相同的制样条件,则标准化测量可对同一分析方法,不同制样条件进行校准。
的比例制备标准化样品对1:10工作曲线进行校准后,可准确测量l:8未知样
品。因为a系数的大小和样品中被测量元素的平均浓度有关。如果熔融比或者稀
释比相差太大,导致a系数不能起基体校正效果,所以使分析结果偏差较大。
综上所述,标准化测量不仅可对同一光谱仪由于时间上的漂移、射线管和探
测器衰减及其他部件灵敏度下降等进行校准,保证校准曲线的长期适用,避免重
新制作校准曲线的大量冗长工作。且在同类型仪器上可通过标准化测量实现分析
方法的通用,达到资源共享,互通有无,减少了各个用户的工作量,也可使荧光
光谱仪的利用最大化。标准化法有一定的局限性,即在一定范围内可对校准曲线
进行校准,如两台同类型的荧光光谱仪不是同一批生产,标准化后,测量结果也
有一定误差。
锆石微区成份与结构的原位分析
一以甘肃龙首山钾长花岗岩为例
叶美芳李文渊王志海
中国地质调查局西安地质调查中心, 陕西西安710054
锆石微区的化学组成和结构与其成因和热演化历史有密切关系,对其进行研
究是做好年代学测试工作和数据解释的前提。本研究联合阴极发光图像(CL)、
同位素组成和结构展开了分析。
龙首山钾长花岗岩锆石可分为三类:(1)--407Ma,较自形短柱状,长180~
为典型的岩浆成因锆石,该类锆石的年龄代表了岩体的形成年龄;(2)~
均匀团块化,边部有明显振荡环带,核部U和nl含量相对较低(U=160--,
13l
锆石,核部在后期岩浆事件中部分发生了变质重结晶;(3)-2.1.2.4Ga,浑圆状
为发生过晶格愈合的继承锆石。
锆石微区结构的拉曼探针分析在中国地质调查局西安地质调查中心的
Renishaw
inVia激光拉曼探针上进行。激发光源为514.5nm的斛激光器,输出
功率30mW,使用率100%。测试中联机显微镜为莱卡研究级岩相学显微镜,目
2000cm~,曝光时间lO秒,叠加次数3次。光谱分辨率1.5cm~,激光点直径约
2um。本研究在进行过LA.ICP.MSU.Th.Pb同位素组成分析的锆石上进行,测试
点尽可能靠近同位素分析点,或者选择与同位素分析点在锆石同一结晶环带上并
且阴极发光图像特征相当的点位,测试点的拉曼光谱特征基本能代表同位素分析
点的特征。测试从锆石核部开始,向边部依次取点。
三类年龄锆石微区具有不同的拉曼光谱特征,其蜕晶度为:~407Ma锆石~
龄的老锆石主要是在一-407Ma的岩浆事件中受到热影响而发生晶格愈合的,晶格
愈合的过程包括热退火和重结晶。这也从另一个角度表明,~1.8.1.9Ga和~
2.1.2.4Ga锆石是龙首山钾长花岗岩中的继承锆石,--,407Ma年龄才是该岩体的形
成年龄。进一步模拟计算发现,407Ma锆石在~200Ma的区域陆内造山过程中
因构造.热扰动而发生了一定程度的熟退火,其结构发生了优化,但对U.Pb同位素
的组成没有太大影响,体现了锆石保存原始化学和同位素组成的良好能力。
76
综合分析认为,该花岗岩体可能是在北祁连洋闭合后的构造应力释放阶段
(,407Ma)主要由区域变质结晶基底龙首山群及侵入其中的古元古代岩浆作
区及邻区在古元古代存在两期重要的地壳生长事件。
激光拉曼探针分析无损、快速,在矿物、新材料等研究领域应用广泛。Nasdala
等(1995)第一次将拉曼探针分析应用于锆石的蜕晶度研究,为复杂成因锆石的
年代学分析和锆石矿物应用于储放放射性废弃物的可能性分析提供了重要参考
(Nasdalaet
合成锆石的微区结构开展了大量研究,实验模拟了锆石的蜕晶与晶格愈合过程
et
(Nasdal
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