金属材料化学分析 教学课件 作者 司卫华第九单元 实验七.pptVIP

实验七 燃烧碘量滴定法测定钢铁中硫含量 一、目的要求 二、原理 三、实验装置及试剂 四、实验步骤 五、结果计算 六、注意事项 一、目的要求 二、原理 三、实验装置及试剂 四、实验步骤 四、实验步骤 五、结果计算 六、注意事项 六、注意事项 六、注意事项 * * 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1、学会用燃烧碘量滴定法测定钢铁中硫含量的方法。 2、进一步掌握滴定操作。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 试料在高温下通氧燃烧，将硫氧化成二氧化硫，用酸性淀粉溶液吸收，生成的亚硫酸被碘酸钾(或碘)标准滴定溶液滴定，根据消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，计算硫的质量分数。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 碘酸钾标准滴定溶液(0.010 mol／L) ，助熔剂。 管式高温炉，酸式滴定管。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 (1)分析前准备 连接和安装硫量测定装置，将炉温升至1250～1300℃。通人氧气，其流量约1500～2000L／min，检查整个装置的管路及活塞，使其严密不漏气，调节并保持装置在正常的工作状态。按试样分析步骤分析两个含硫较高的试样，使系统处于平衡状态。选择适当的标准物质按分析步骤操作，计算分析结果是否符合要求。在装置达到要求后才能进行试样分析。 (2)试料量 按试样含硫量，硫量0.003％～0.05％，称取0.5000 g；硫量0.05％～0.10％，称取0.2500 g；硫量大于0.10％，称取0.1000 g。 (3)空白试验 试样分析前做瓷舟、助熔剂的空白试验，测量的空白值应小而稳定，空白试验滴定毫升数不大于0.10mL。测量过程中也随时进行空白试验，以检查空白值的稳定性。 (4)试样分析 于吸收杯中放入一定量的淀粉吸收液(甲)，通氧，用碘酸钾标准滴定溶液(0.010 mol／L)滴定至吸收液呈稳定的淡蓝色，以此作为滴定的终点色泽。当硫量小于0.01％时采用浓度为0.0025 mol／L的碘酸钾标准滴定溶液(下同)。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 将试料平铺于瓷舟中，均匀覆盖适量助熔剂。打开瓷管塞，用不锈钢长钩将瓷舟送入瓷管高温区，立即塞紧瓷管塞。预热0.5～1min，依次打开通氧活塞和吸收杯前活塞，待吸收液蓝色减褪时，随即用碘酸钾标准滴定溶液滴定，使吸收液液面在通氧滴定过程中始终保持蓝色。当吸收液色泽褪色变慢时，相应降低滴定速度。间歇通氧，滴定至吸收液色泽与原调节的终点色泽一致，并在15s内不变为终点，关闭通氧活塞，读取滴定所消耗碘酸钾标准溶液的毫升数。 打开瓷管塞，用长钩将瓷舟拉出，送入下一试样的瓷舟进行测定。观察试料是否熔融燃烧完全，如熔渣不平，断面有气孔，表明燃烧不完全，应重新进行测定。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 按下式计算硫的质量分数(％)： 式中 T——标准滴定溶液对硫的滴定度，g／mL； V，V0——分别为滴定试料和空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL； m——试料量，g。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 (1)生铁、碳钢、低合金钢可选用五氧化二钒(预先在600℃灼烧2 h，贮于磨口瓶中)、铜片或氧化铜作助熔剂，合金钢、高温合金等选用五氧化二钒加纯铁(3+1)或锡粒+纯铁(1+1)作助熔剂。根据称样量，加入0.2～0.5 g助熔剂。所用助熔剂应具有低而稳定的空白值(硫量0．0005％)。 (2)当测定高硫试样后再测定低硫试样时，应再做空白试验，直至空白值低而稳定，才进行低硫试样分析。 (3)所用瓷舟长88 mm或97 mm，使用前在1000℃高温炉中的灼烧1 h以上，冷却后贮于盛有碱石棉和无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用，用于测定低硫的瓷舟应于1300℃的管式炉中通氧灼烧1～2 min。分析时采用带盖的瓷舟可提高试样中二氧化硫的转化率。 (4)试样中的硫并不是100％转化为二氧化硫，管路中氧化铁粉存在可催化生成三氧化