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均匀沉淀法制备硫化锌粉末
作者:金祥
摘 要:利用硫代硫酸钠为硫源,以醋酸锌为锌源,用均匀沉淀法研究硫化锌的制备。在用均匀沉淀法制备硫化锌时,其工艺条件对硫化锌的粒径大小的影响很大,因而制备出的硫化锌粉末的粒径分布很广泛,分布在0.2-22 μm之间的球形硫化锌。其后,在改进原料硫代硫酸钠的加入方式后,制备出的硫化锌的粒径分布相对变窄,处于0.2-10 μm之间。因此,改进原料的加入方式将降低硫化锌颗粒的粒径。用X射线衍射仪测得制备出的硫化锌的衍射峰与标准的硫化锌的峰图匹配度很高,说明均匀沉淀法制得的硫化锌含杂质少,纯度很高。
关键词:均匀沉淀法 硫代硫酸钠 硫化锌
Preparation of zinc sulfide Powder by Homogeneous precipitation
Abstract:With sodium thiosulfate as the source of sulfur, zinc acetate as the source of zinc, homogeneous precipitation method was used to study the preparation of zinc sulfide. When we used homogeneous precipitation method to prepare zinc sulfide, its technological conditions had great influences on the particle size of zinc sulfide, thus particle size of prepared zinc sulfide powder widely distributed between 0.2-22 μm .But after improving method of adding raw material sodium thiosulfate, the size was relatively narrow and distributed between 0.2-10 μm Therefore, to improve method of adding raw material will lower particle size of zinc sulfide particles. The diffraction peaks of the product measured by X-ray diffraction had a very high matching degree with the standard peak graph of zinc sulfide,which shows that the zinc sulfide prepared by homogeneous precipitation had few impurities, high purity.
Key words:homogeneous precipitation sodium thiosulfate zinc sulfide
0 前言
硫化锌的化学式是ZnS,是锌的硫化物,为白色至黄色粉末或晶体,难溶于水,主要以闪锌矿和纤锌矿的形式存在。这两种结构都为宽禁带半导体材料,在光电子器件中有广泛应用。闪锌矿的结构为立方晶系,在300 K时的禁带宽度为3.54 eV;纤锌矿的结构为六方晶系,禁带宽度为3.91 eV。纯的闪锌矿型会在1020℃时转变成纤锌矿型,但杂质的存在会使温度降低。
纳米硫化锌的制备方法总体上分为液相法、固相法和气相法三种。液相法主要有:均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、水(溶剂)热法、微乳液法或反胶束法、模板法等;气相法又分为:化学气相沉积法和喷雾热分解法等方法;固相法则是将固体反应物研细后直接混合,在研磨等机械作用下发生化学反应,进而制得纳米颗粒的方法[1-3]。每一种制备方法都有其各自的优点和缺点,取长补短,选择最优化的制备方法,将会使纳米硫化锌的制备更上一层楼。
均匀沉淀法是利用酸度、温度对反应物解离的影响,在一定条件下制得含有所需反应物的稳定前体溶液,通过迅速改变溶液的酸度、温度来促使颗粒大量生成,并借助表面活性剂来防止颗粒团聚,从而得到均匀分散的纳米颗粒[4-5]。利用硫代硫酸钠为硫源,乙酸锌为锌源,采用均匀沉淀法制备硫化锌颗粒[6-7],反应的成本低,反应工艺简单,反应条件温和,易于控制[8],而且制备出的硫化锌颗粒粒径分布很均匀,分散性也很好。因而,此方法很有可能成为纳米硫化锌制备的工业化生产方法。
硫化锌材料的研究从法国化学家Sidot在1868年发现到现在已经有140多年的历史了,并且在20世纪
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