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选择性加氢镍催化剂硫中毒再生研究的论文.pdf

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第十一届全国青年催化会议论文集 文章编号:PA.043 选择性加氢镍催化剂硫中毒再生研究 张燕,黄星亮,周志远,李健 (中国石油大学(北京)中国石油天然气集团公司催化重点实验室北京102249) 关键词:镍催化剂;中毒;再生 二烯烃存在会使汽油安定性显著变差,同时对汽油精制所用催化剂有影响。对二烯进行选择 加氢十分必要。但由于二烯选择加氢温度较低,不同种类的硫对催化剂加氢能力的影响规律和机 制还有待深入。为此,本文研究了选择加氢镍催化剂在不同种类硫中毒后的反应液再生。试验发 现:在本实验的条件下,催化剂上有机硫化物可以采用高温反应液再生,且再生催化剂加氢能力 达到未中毒催化剂的加氢能力;但催化剂上的无机硫化物是无法采用反应液再生。 1.实验部分 试验原料为抚顺FCC轻汽油。反应装置为实验室自制的加氢微反装置,催化剂为实验室开发 的镍基催化剂,经还原、预处理后在1.0MPa压力下分别考察二甲基二硫醚、卜丁硫醇中毒后,不 同温度下的反应液再生。 2.结果与讨论 mL, 将催化剂装入反应器还原降温后,于40℃下,用0.7mol/L的二甲基二硫醚毒化液200 处理3h。用反应液将催化剂空隙的硫冲掉后,在60℃,液体体积空速36_的条件下对催化剂的 加氢能力进行评价。结果表明在这样的高浓度、长时间二甲基二硫醚毒化液浸泡下,催化剂于苛 刻反应条件下双烯加氢活性很低。 在反应10h后催化剂升温至不同的再生温度,在相同空速下(36h。1),用轻汽油反应4h后 降温至原反应温度60℃,继续在原反应条件下反应10h。分别考察了100℃、150℃及200℃三种 再生温度。试验结果表明,经过再生的催化剂其加氢能力有了明显的提高。当反应温度降至原反 应温度后,100℃再生的催化剂其加氢能力略高于再生前的加氢能力;150℃再生后催化剂加氢能 力恢复为中毒前的加氢能力;200℃再生后的催化剂加氢能力达到再生前的两倍。 mL,处理3 将还原后的催化剂在150℃下,用0.7mol/L的1.丁硫醇毒化液200 h。用反应液 将催化剂空隙中的硫冲掉后,在60℃,液体体积空速36以的条件下对催化剂的加氢能力进行评价。 结果表明在这样的高浓度、长时间1.丁硫醇毒化液的浸泡下催化剂于苛刻反应条件下几.乎没有双 烯加氢活性。 经反应10h后催化剂升温至不同的再生温度,在相同空速下(36h。1),用轻汽油反应4h后 0h。分别考察了100(2及200℃两种再生温 降温至原反应温度60℃,继续在原反应条件下反应1 度。从反应的结果可得,在再生的阶段催化剂的加氢能力没有明显的升高。当反应温度降至原反 应温度后,催化剂的加氢能力依然很低,与再生前加氢能力接近。 图1为二甲基二硫醚中毒再生前后催化剂的XPS分析。为避免催化剂上的有机硫被空气氧 化而成为高价硫,对硫中毒后的催化剂做了氮气保护。在XPS谱图中再生前催化剂上S2。结合能 为162.0 161.2 键为共价键,C对电子的吸引作用要明显大于Ni.S.R中的镍硫键,所以Ni.S.R中S2。电子结合能 PR一85 蔓±二星全垦童兰堡丝叁垫迨塞篁 一 eV范围内没有谱峰 要比Ni-S中的电子结合能高。在再生前硫中毒后的s2p结合能在164.0.167.0 出现,而200℃再生后的催化剂没有经过氮气保护,结合能在164.0-167.0eV范围内S的XPS谱 图上出现了漫宽化峰,这表明了高价硫的存在。 l舯 l跖 I柏 蛳 170 IT5 l舳 155 l椰 165 170 175 电子结合缸V

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