仪器分析 教学课件 作者 王元兰 主编 张君枝 副主编 第7章 原子发射光谱法.pptVIP

尚辅网 尚辅网 尚辅网 * 3．交流电弧 ①原理： a.接通220V交流电源，此电压经可变电阻R1适当降压后，由B1升至2.5~3KV。并向C2充电，充电回路为l2-L1-C2,充电速度由R1来调节。（放电盘G′断开） b.当C2所充电而使其两极板之间的电压升高到G′的击穿电压时，G′的空气绝缘被击穿。由于B2初级线圈的存在，产生高频震荡。LC振荡回路为C2-L1- G′，震荡速度由G′的距离控制，一般控制每半周振荡一次。 c.振荡电压由B2升压至10KV，并向C2充电，当C2两极板之间的电压升高到分析间隙G的击穿电压时，G的空气绝缘被击穿（空气电离），产生高频正当放电，L2-C1-G。 尚辅网 * d.当G的空气绝缘被击穿（空气电离）时，电源的低压部分便沿着已造成的电离气体通道，通过G进行弧光放电，放电回路为R2-L2-G。 e．当C1两端的电压降低至维持电弧放电所需要的最低数值时，电弧熄灭。在交流电另半周，G重新被击穿，如此反复。 ② 特点：交流电弧是介于直流电弧和电火花之间的一种光源，与直流相比，交流电弧的电极头温度稍低一些，蒸发温度稍低一些（灵敏度稍差一些），但由于有控制放电装置，故电弧较稳定。因而广泛应用于光谱定性、定量分析，但灵敏度较差些。 ③用途：这种电源常用于金属、合金中低含量元素的定量分析。 尚辅网 * 4、高压火花 尚辅网 * 4、高压火花 ①原理：电源E经R适当调压后，由B升压至10~25KV,向C充电，当C两端的电压升高至G的击穿电压时，产生火花放电。放电完毕后，又重新充电、放电，如此反复。 ②特点：a.放电的稳定性好； b.激发温度高（电弧放电的瞬间温度），可高达10000K以上，可激发激发电位高的元素； c.电极头温度较低，因而试样的蒸发能力较差（灵敏度较差，不宜作痕量元素分析）。 ③应用：适用于高含量元素的测定；难激发元素的测定；较适合于分析低熔点的试样。 尚辅网 * 5．电感耦合高频等离子体焰炬 ①等离子体 ②结构 ③工作原理 当感应线圈与高频发生器接通时，高频电流流过负载线圈,并在炬管的轴线方向产生一个高频磁场。若用为电火花引燃，管内气体就会有少量电离，电离出来的正离子和电子因受高频磁场的作用而被加速，当其运动途中，与其它分子碰撞时，产生碰撞电离，电子和离子的数目就会急剧增加。此时，在气体中形成能量很大的环形涡流（垂直于管轴方向），这个几百安培的环形涡流瞬间就是气体加热到近万度的高温。然后试样气溶胶由喷嘴喷入等离子体中进行蒸发、原子化和激发。 尚辅网 * 电感耦合高频等离子体焰炬 尚辅网 * ④ICP特点 a.工作温度高：在等离子体焰核处，可达10000K，中央通道的温度6000～8000K，且又在惰性气体气氛条件下，有利于难容化合物的分解和难激发元素的激发，因此对大多数元素有很高的灵敏度。 b.不产生谱线吸收现象，线性范围宽 。 c.由于电子密度很高，测定碱金属时，电离干扰很小。 d. ICP是无极放电，没有电极污染。 e. 耗样量也少 。 f. ICP以Ar为工作气体，由此产生的光谱背景干扰较少。 尚辅网 * 尚辅网 * 几种光源的比较 尚辅网 * 二、光谱仪 用来观察和记录原子发射光谱并进行光谱分析的仪器称为原子发射光谱仪。 1.火焰光度计 用于火焰发射光谱测定的仪器叫火焰光度计，火焰光度计多采用干涉滤光片作为分光元件，一般火焰光度计使用硅光电池或光电管作为检测器，其仪器结构示意图如下。 尚辅网 * 2. 摄谱仪（光谱仪） 作用:是将光源发射的电磁辐射经色散后，得到按波长顺序排列的光谱，并对不同波长的辐射进行检测与记录。 分类：光谱仪按照使用色散元件的不同，分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪。 按照光谱检测与记录方法的不同，可分为： a. 目视法:用眼睛来观测谱线强度的方法称为目视法(看谱法)。 b.摄谱法: 用照相的方法把光谱记录在感光板上. 再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度，进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。 c.光电法:光电法用光电倍增管检测谱线强度。 尚辅网 * 尚辅网 * (1) 棱镜摄谱仪 尚辅网 * ①.照明系统:其作用是依靠聚光镜L把光源发出的辐射聚焦于焦平面上并照亮狭缝S（S置于L的焦平面上）。为了均匀照明一般采用三透镜照明系统。 ②准光系统：其作用是将通过狭缝后的入射光变成平行光束，照射在棱镜P上。 ③色散系统：其作用是分光。把照射在它上面的平行光束经色散后变为按波长顺序排列的单色平行光. ④投影系统：其作用是将色散后的单色平行光束聚焦于焦面上，得