钛酸酯偶联剂NDZ-311湿法改性重钙地研究.pdfVIP

1湿法改性重钙的研究 钛酸酯偶联剂NDZ一31 是香发，何杰，邢雅莉 (安徽理工大学化学工程系。安徽淮南232001) 摘要：采用异丙醇溶解的钍酸酯偶联剂NDZ-3ll对重钙进行超声湿法表面改性，改性后重钙纷体的活化指效达最 b后 大值98．9％．吸油值由改性前的0．69m【如下降到051mUg，分散于卯mL液体石蜡中形成的分散相在静置3 其体积依然绦持在48mL以上，稳定性较好。采用Dsc和兀LIR方美对改性重钙进行茹析表明，超声景停下改性剂 与重钙表面发生了化学反应或键合。 关毽词：重钙；钛酸酯偶联剂NDZ一31l；吸油值；活化指数；分散稳定性 重钙表面改性可分为干法和湿法娜。近年来，越来越多的厂家选择湿法改性重钙，这也是重钙超细化专 用化趋势之要求。钛酸酯偶联剂NDZ一311常用于无机粉体的干法表面改性“，但其良好的水稳定性等优点 更适用于含水填料或聚合物水溶液的处理，而目前关于钛酸酯偶联荆NDz一311用于湿法改性国内外研究报 道较少阁。笔者采用钛酸酯偶联剂NI)Z一3ll对重钙进行湿法表面改性，利用超声渡的奎化作用，激发和促进 改性剂与重钙的表面反应。以活化指数、吸油值和分散相体积为检测指标，考察了不同改性剂用量条件下对 重钙进行湿式包覆改性的效果，在此基础上利用红外、差热等分析手段对包覆过程进行了初步研究。 ，实验 1．1原料 210℃，密度(20℃)1．08g，c一．折光率(25ql，470。 10实验方法 l工l重钙表面改性 取于燥至僵重的重钙原料粉体20|oog，使用超声细脆粉 }妒＼鸭 碎机(宁波新芝生物科技股份有限公司)将其分散在50mL异 卜～。 ；r甜 a 丙醇中，然后在超声作用下慢慢加入计量的钛酸酯偶联剂ND 田1 钛酸醢儡联荆NDZ—311结构式 Z_311的异丙醇溶液，一定时间后趁热过滤，在500C下干燥滤 饼，研磨至100岬便得到改性重钙粉体。 1．2．2沉降性分析 取经不同用量改性剂改性的重钙5，OO g，按文献”置于有刻度的50ⅢL具塞量简内，加入少量的分散剂 (液体石蜡)。待重钙粉体被液体石蜡完全浸润后，再加入液体石蜡至50mL刻度。在气浴恒温振荡器中以120 0min的振荡频率充分振荡5min，再用干净玻璃棒均匀搅拌2 milI后静置，考察分散相体积随时间的变化。 1．2．3吸油值 按GB 1712一1979《颜辩吸油值的测定》方法。取cacOj耢末2．000 g置于蒸发皿上．用移液管逐滴加入 邻苯二甲酸正=辛酯．并不断用调刀轻轻研磨。使之结合直至成稠团状而不粘附在蒸发皿及调刀上为止。此 时添加的最少用油量即为样品的吸油值。吸油值(rn㈨按下式计算： 吸油值=V(最少用浊量)，m《cac00 1卫4活化指数 取2．Ooo g改性重钙粉体移人梨形分液漏斗中，加入60mL蒸馏水，以120次，面n的频率恒温振荡l min后静置，O。5 b后将沉淀于底部的重钙过滤、烘干、称重，由下式计算活化指数： 活化指数=【(样品质量一沉淀质量)，样品质量】×100％ 一15肚 12．5红外(m)光谱和差示扫描量热分析 改性后的粉体用丙酮作溶剂于索式提取器中抽提8h[，l，然后在50‘C下恒温2b以除去丙酮．所得样品 限公司)方法分析。差示扫描量热分析试样量5mg，升温速度为10℃^Ilin，空气气氛。 2结果与讨论 2．1重钙吸油值的变化 吸油值在一定程度上综舍体现了相对降牯值和浸润角两项指标“。使用不同用量的改性剂对重钙表面 进行改性并测定其吸油值，结果示于表1。从表l可见，与重钙原耪质量相比，少量