ICP-AES法快速分析聚氯乙烯中复合热稳定剂.pdfVIP

刘伟。吕水源 (福建出入境检验检疫局，福州350001) 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1001—4020(2006)05—0401—01 聚氯乙烯(PVC)的热稳定性较差，在加工过程1．3样品处理 0 mL高脚烧杯中，加 中必须通过添加2％～4％热稳定剂才能有效地阻 称取样品0．500g于250 mL，盖上表面皿，置于电炉上加热，蒸干 止其热降解。工业上广泛应用铅、镉、钡、钙、锌的硬 入硝酸10 脂酸盐或油酸盐等的复合物作为PVC的复合热稳 至样品裂解碳化并全部变成黑色残碳。取下烧杯， mL，在200℃电 定剂，通常是二元或三元复合体系，如铅钡、镉钡、镉 冷却后加入硝酸7mL和高氯酸3 钡锌、钙锌体系等，由于体系内组分之间有协同热稳 热板上加热至残碳大部分溶解，溶液出现红棕色时， 定性，不仅使PVC加工时期的色泽好，而且有非常 将电热板温度升至300～400℃继续加热，或移至电 好的长期稳定性[1]。目前复合热稳定剂的分析鉴定 炉上加热，加热过程中视消解程度分次滴加适量的 中，虽有机部分通过红外光谱或一些常规定性方 mL 法[2]等可以相对简单地判断，但其中最重要的金属 冷却，用水冲洗杯壁和表面皿，定容转移至100 元素及其含量的测定仍主要采用化学法[3]等，这些 容量瓶中，摇匀待测。 方法多为单元素分析，操作繁琐，试剂繁多，检测周 2结果与讨论 期长，本文研究了PVC复合热稳定剂中铅、镉、钡、 2．1分析线和检出限 钙、锌等元素的ICP-AES分析法，方法简便、快速， 精密度和准确度较好。 无机酸中硝酸对分析物溶液的提升率和谱线强 1试验部分 1．1试剂 元素的测定值都较为稳定。 0 从仪器谱线库中初选出待测元素较灵敏的分析 标准储备液：1．000g·L～，制备混合标准系 列如下，高浓度标准溶液(1)：20mg·L～，高浓度 线，用待测元素的空白溶液和标准溶液在各分析线 处扫描，得其扫描图，然后输入干扰元素溶液，得相 标准溶液(2)：50mg·L～，HN03(5+95)介质。 所用酸均为优级纯，水为二次去离子水。 应的扫描图。用计算机联用并同时显示上述扫描 1．2仪器及工作条件 图，可直观地观测到各分析线及背景的轮廓和强度 JY一38S型电感耦合等离子体发射光谱仪，全息值以及干扰情况，从而选择合适的分析线和设置扣 320 背景位置，见表1，本文所选用分析线均不用扣 光栅，刻线4 gr／mm；狭缝：入射缝宽20,um，出 射缝宽25肚m，光谱范围165～450nm；色散率 背景。 0．2nm·mm～；高频发生器频率40．68MHz；玻璃 通用同心雾化器，蠕动泵进样。 11次，其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值为各 L·min_‘，元素的检出限，见表1。 人射功率1．0kW，冷却气流量12 I。·