ICP-AES法测定润滑油中磨损金属元素的含量.pdfVIP

第24卷，第6期 光谱学与光谱分析 2004年6月 AnalySis June，2004 SpectK8copyand’Spectral ICP．AES法测定润滑油中磨损金属元素的含量 赵金伟1’2，程薇2，封亚辉2 1．南京理工大学材料科学与工程系，江苏南京210094 2．江苏出入境检验检疫局，江苏南京210001 摘要提出了用ICP—AES直接测定润滑油中主要磨损金属元素的分析方法。对仪器的工作条件进行了优 化，以多元素油基贮备液配制而成的ConostanS21和ConostaJl75油基标样制作校正曲线，油样品采用煤油 稀释5倍，测定了润滑油中主要磨损金属元素，各元素的相对标准偏差RSo％均小于1％。阐述了I。eernan Labs多道Profile ICP的分析效力以及具有多元素同时测定、快速和准确的特点。 主题词 ICP—AES；测定；润滑油；磨损金属元素 中图分类号：0657．31文献标识码：A 文章编号：1000一0593(2004)06—0733．04 在日常工作和生产过程中经常要对一些特殊的部件进行 采用美国I．e锄an 保护，因此需要有规律地监控这些部件磨损颗粒的积沉状 HP)多通道ICP进行样品的分析。系统包含有23个通道，覆 况，也就是常常提到的油中金属元素的分析，基于金属成分 盖全部油中所需分析的元素范围。另外，每一通道的增益根 的组成及在油中的积聚速度就可以精确判定机器组件的失效 据油中元素的浓度范围单独设置。所以，每一检测器都具有 周期，如表1所示。另外，润滑油也需要对其外来污染组分 最宽的动态范围。克服了在遇到高浓度样品时所需的“预燃” 进行监控(如，灰尘和泥土中带入的金属元素)。测定润滑油 测量。分析波长背景校正点及增益设置见表2。 中磨损金属的含量，可以准确地了解设备的运行状态和性 Tabk ofwearn艳tals 能，油中所含金属显示机件磨损的严重程度，这对设备的保 1．Analysis qll鹤ti咖 养、工作性能的评价至关重要。测定润滑油中微量金属以作 为磨损成分的监控方法就显得特别重要。近年来润滑油分析 应用日益增多u一川，刘立行等旧1用乳浊液进样——火焰原子 发射光谱法测定润滑油中的钙钡，侯庆烈等旧。用火焰原子发 射光谱法测定润滑油中的锌。鉴于磨损金属分析的重要性及 操作设备需要监控的项目和数量，很多磨损金属分析实验室 每天要分析几百个样品，因此，既具有低浓度元素的分析能 力，又具有大量样品的测量速度及效率，就成为一个实验室 的首要选择。例如：sn和Pb通常在油样品中只有几个耀· g。1的浓度水平，另外它们在ICP仪器中通常灵敏度都较低。 若要达到期望的检出能力和精度，需要相对较长的积分时间 (样品信号采集时间)。因此这些元素的测量就变成了一种极 Ta№2．A叫蛳calw珊h曙m，back罂伽帕呻协andtktector晷I妇 限参数的分析，也就是说，由于这些元素的分析速度较慢， 元素 波长 背景点 增益 Ag 328．068328．042 进而影响到整个样品的分析产率。本文通过测定润滑油中主 Al 308．215 308．19 要磨损金属元素，阐述了L艘mankbs多道Pr_0fileICP的分 B 249．678249．658 析效力以及具有多元素同时测定快速和准确的优点。 Ba 455．403455．367