薄层扫描法测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量_药学论文.docVIP

薄层扫描法测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量_药学论文 薄层扫描法测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量_药学论文 作者：梁瑞雪， 张新军， 贾元印， 冯英 【关键词】 薄层扫描法；,,尘肺清颗粒；,,黄芪甲苷；,,含量测定 　　摘要：目的测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量。方法用薄层扫描测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷含量。结果黄芪甲苷的线性范围为1.00～8.00μg，平均回收率为98.2%,RSD为1.15％；测得三批尘肺清颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0.285 mg/g。结论 方法简便、准确、快速、重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。 　　关键词：薄层扫描法； 尘肺清颗粒； 黄芪甲苷； 含量测定 　　Determination of Astragaloside Ⅳ in Chenfeiqing Granules by TLCscanning 　　Abstract：ObjectiveTo establish a method of determination of Astragaloside Ⅳ in Chenfeiqing Granules. MethodsThe content of Astragaloside Ⅳ was assayed by TLCscanning.ResultsAstragaloside Ⅳ showed a linear relationship at the range of 1.00～8.00 μg, the average recovery was 98.2%，RSD=1.15%(n＝5).ConclusionThe method is simple,accurate,quick and good reproducible.It can be used for the determination of Astragaloside Ⅳ in Chenfeiqing Granules. 　　Key words：TLCscanning; Chenfeiqing Granules; Astragaloside Ⅳ; Determination Content 　　尘肺清颗粒为正在研制的中药新药，对尘矽肺患者具有很好的疗效。黄芪为该处方的君药，其所含黄芪甲苷为黄芪的主要有效成分，故以黄芪甲苷为指标，参考有关文献［1~5］，采用薄层扫描法对该制剂中的黄芪甲苷进行了含量测定方法的研究，通过方法学的系统考察和三批样品的含量测定，建立了本品中该成分的含量测定方法，实验方法如下。 　　1 材料 　　1.1 仪器与试药CS9301型薄层扫描仪（日本岛津公司），定量毛细管（日本岛津公司），薄层自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂），硅胶G（青岛海洋化工厂），D101型大孔树脂（天津农药总厂），氢氧化钠、甲醇、正丁醇等所用试剂均为分析纯。黄芪甲苷由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用（批号。 　　1.2 样品来源及处理黄芪及处方其它药材均购自济南市建联药材供应站，经鉴定均为药典正品，3批尘肺清颗粒中试样品由本课题组研制。 　　2 样品溶液提取时间及纯化条件的研究 　　2.1 供试品提取时间的确定称取相同量的同批尘肺清颗粒6份，每份约4.0 g(相当于黄芪药材1.7 g)，精密称定，置索氏提取器中，用氯仿脱脂2 h后，各加入甲醇100 ml，分别提取3，4，5 h，依法测定相同点样量各样品中黄芪甲苷的测定值，发现3 h提取的样品中黄芪甲苷的测定值偏低，而4 h提取的样品中黄芪甲苷的测定值与5 h基本接近，这表明4 h即可基本提取完全，故提取时间确定为4 h。 　　2.2 纯化条件的确定取本品细粉2份，每份约4.0 g，精密称定,各加入硅藻土3 g拌匀,置索氏提取器中,加氯仿100 ml回流脱脂2 h,取出,晾干后加甲醇100 ml,回流提取4 h,放冷,过滤,回收溶剂至尽,残渣加水40 ml,微热使溶解,以水饱和的正丁醇提取4次（40，40，30，30 ml），合并正丁醇萃取液，其中一份用氨试液洗涤2次，50 ml/次，弃去氨试液，正丁醇液挥干，残渣以5~7 ml80%乙醇溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5 cm,长20 cm）,以蒸馏水80 ml洗脱,弃去水洗脱液,再用40%乙醇60 ml洗脱,弃去,最后用70%的乙醇160 ml洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣以甲醇溶解,并定容于2 ml量瓶中,作为供试品溶液①。另一份用2%NaOH洗涤2次,60 ml/次,弃去NaOH液, 正丁醇液再用正丁醇饱和的水100 ml洗涤1次,弃去水液,正丁醇液水浴蒸干,残渣以甲醇溶解并定容至2 ml,摇匀,作为供试品溶液②。依法测定相同点样量供试品液①和②中黄芪甲苷的含量，结果表明两种方法均能有效的去除杂质对黄芪