AAS法测定LD7-1中微量铅含量的方法探讨.pdfVIP

第五届中西部地区理化检验学术年会暨实验室主任经验交流会论文集 AAS法测定LD7．1中微量铅含量的方法探讨 关珍张玉涛郭子静 (西安航空发动机(集团)有限公司材料检测研究中心710021) [摘要]采用火焰原子吸收光谱法，对LD7-1中的铅含量的测定条件进行研究，研究了基体铝及其共存元素 对铅的原子吸收测定的干扰情况，分析标样，达到理想效果。方法精确度试验结果表明，本方法数据准确稳定， 简便快速，易于掌握。 [关键词] 火焰原子吸收，铅 0引言 铝合金是最重要的金属结构材料之一，以其密度 究，提出了较为简便快速的原子吸收法光度测定铅的 低，强度高，加工性能好等特点，广泛应用于各领域， 方法。从而优化实验过程，降低环境污染，减少原料 成为使用量仅次于钢铁的第二大类金属材料。 浪费。 元素铅是低熔点金属，在铝中固溶度不大，略降 1 实验部分 低合金强度，但能改善合金加工性能，也能导致合金 1．1仪器与试剂 变脆和晶间腐蚀，影响产品质量，作为杂质元素，应 该严格控制。 PE3110火焰原子吸收光谱仪；铅空心阴极灯。 原子吸收分析方法中，干扰一般分为光谱干扰， 铝(99．99％，不含铅) 盐酸(p 物理干扰，化学干扰，电离干扰等。物理干扰是一种 1．19∥m1)： 硝酸(p 非选择性的干扰，标准加入法可以消除物理干扰，提 1．429／m1)； ml盐酸和125ml硝 盐酸．硝酸混合酸：移取375 高测定的准确度；化学干扰是一种选择性干扰，它对 各个元素的干扰是各不相同的，可采用化学分离和化 酸，加入500ml水。混匀。 m 学改进技术消除干扰；电离干扰是由于原子在火焰中 镁标准储存溶液(1 g／rnl)：称取1．00009金属 mL烧杯中，加入20mL硝酸(1 电离而引起的效应，阻电离剂的加入可以明显的消除 镁(99．99％)于500 +2)，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却， 电离干扰。 000 其中最重要的是光谱干扰，它是由于分析物的信 移入l mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 号与光干扰信号分离不完全而产生的干扰，背景吸收 液1mL含lmg镁。 镍标准储存溶液(1 是造成光谱干扰的主要原因，其可以看作是光电检测 mg／m1)：称取金属纯镍(纯度 0 器测得的分析元素原子以外的一切吸收信号，包括各 为99．99％)1．000g于500mL烧杯中，盖上表面皿， 加入硝酸(1+1)溶液20mL，加热至完全溶解，煮沸驱 种分子吸收，光散射，共存元素光谱重叠以及共存元 素原子吸收线等产生的信号，这种干扰通常与分析物 除氮氧化物，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度， 的浓度无关，干扰的结果使标准曲线向上或向下平移。 摇匀。此溶液lmL含lmg镍。