非水毛细管电泳-紫外检测法测定肉桂中的肉桂酸与肉桂醛及其研究.pdfVIP

李利军1，黄文艺2，程昊2，冯军2，孔红星1．吴健玲2 。广西工学院生物与化学工程系，广西柳州545006：z广西大学化学与化学工程学院，广西南宁 530005) 摘要：本文建立了用非水相体系高效毛细管电泳一紫外检测法分离测定肉桂酸和肉桂醛的新方法，考察了运行电压、非水相 介质和电解质等因素的影响，在2512下，以乙腈和碳酸丙烯酯(3：2)的混合液为缓冲体系的溶剂。缓冲体系中含25咖ol／L 十六烷基三甲基溴化铵和0．375％乙酸．肉桂酸线性范围为4一loop p g／mL，r=O．9994。肉桂醛的线性范围10_—240g／mL， r=O．9996．肉挂醛和肉桂酸的回收率分别为97．蕊和103．5％．应用于肉桂中的肉桂醛和肉桂酸的测定，结果满意． 关键词：肉桂；肉桂酸；肉桂醛；非水相体系；毛细管电泳；紫外检测 肉桂为樟科(Lauraceae)植物肉桂(Cinnamomumcass，laPresl．)的干燥树皮。具有补火助阳、引火归 源、散寒止痛、活血通经的功效。肉桂酸和肉桂醛是肉桂中的两种活性成分。肉桂醛具有镇静、镇痛及解 热作用【1】；肉桂酸具有抗菌、升高白细胞、利胆【21、抗突变作用【31，诱导人肺癌细胞恶性表型逆转和抗侵 袭作用L4J．关于肉桂酸和肉桂醛的测定方法较多IS-Z]但毛细管电泳法分离测定肉桂酸和肉桂醛尚未见诸报 道。 毛细管电泳作为一种分离分析技术，因其高效快速、进样量小、多种分离模式等诸多的优点，已广泛 地应用于各个领域惮J。本文采用了能同时溶解肉桂酸和肉桂醛的乙腈和碳酸丙烯酯作为缓冲液溶剂，以十 六烷基三甲基溴化铵为电解质，以乙酸调节pH值，实现了对肉桂酸和肉桂醛的分离分析，建立了非水体 系毛细管电泳·紫外检测法同时测定肉桂中两种有效成分的含量． 1仪器与实验条件 1．1主要仪器和试剂 instruments 度计(UNICO 海亚荣生化仪器厂；SHI-D(Ⅲ)循环水式真空泵巩义市英峪予华仪器厂． 主要的试剂：肉桂醛；肉桂酸：，碳酸丙烯酯； 乙酸：十六烷基三甲基溴化铵：乙腈．以上所 有试剂均为分析纯。 样品的处理：将桂皮(市购)置于60℃的烘箱内烘12小时，然后研磨成粉。准确称取0．5克桂皮粉 置于容量瓶内，用25mL甲醇浸泡，超声波振荡30分钟，浸泡4小时，再进行超声波振荡30分钟后过滤， 滤渣用甲醇冲洗3遍，合并滤液。将滤液用真空旋转蒸发器在40℃下蒸干，所得的固体用碳酸丙烯酯溶解， 过滤后转移至25mL的容量瓶内，定容至刻度，制成样品溶液． 1．2试验条件 度：25℃ 1．3试验操作 毛细管的处理：每天实验前依次用lmol／LNaOH水溶液、双蒸水、无水乙腈分别冲冼五分钟，进样前 用缓冲液冲洗五分钟，实验四个小时后更换缓冲液。实验结束后依次用无水乙腈、二次蒸馏水冲洗，并用 lI 二次蒸馏水浸泡过夜。实验所用的溶液进样前均用0．45m的滤膜过滤，并经超声波脱气。 实验考察了分离电压、pH值、十六烷基三甲基溴化铵浓度及不同试剂的影响。得到最佳的实验条件 首届西部地区分析化学学术研讨会论文集 为以25mM／L的十六烷基三甲基溴化铵、0．375％7．酸的3：2的乙腈和碳酸丙烯酯的混和液为缓冲体系， lI 检测波长为230nm，工作电压为20KV。在最佳实验条件下，肉桂酸的线性范围：4—100 g／mL， p r=O．9994，肉桂醛的线性范围：l卜240 u II u g／mL和2．3g／mL．对20g／mL肉桂酸-40lI g／mL肉桂醛的碳酸丙烯酯溶液平行测定S次，肉桂酸和 肉桂醛的RSD分别为1．07％和2．19％。 图l标准品的电泳谱图