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帕纳科公司(原飞利浦分析仪器)第九届用户经验交流会应征论文 X荧光法测定海南多目标地调样品总结 张平张赤斌张蕾蒋维 湖北省地质实验研究所 (汉口430022) 多目标地球化学调查样品的检测是完成国家地球化学填图计划的重要组成部分。 由于它的基础性和广泛性，已成为21世纪寻找矿产资源和解决农业、环境和生态等多 目标科学问题的重要方法和技术。对于样品量很大，分析元素种类多达76项的多目标 地质调查样品，除了分析技术和方法必须满足分析质量的要求外，还要求配备针对多 元素分析，具有操作简便、分析速度快、准确性好的大型精密分析仪器。自上世纪80 年代以来x荧光光谱仪对多元素分析发挥了重要的作用，并产生了巨大的社会效益。 为适应新一轮国土资源大调查及其他零星疑难样品分析研究工作的需要，我们湖北地 质实验研究所从荷兰PANalyticalB．V引进了～台Pw2440(MagiXPro)Jr．,序式x．荧光光 谱仪，于2004年2月中旬进行了安装、调试、基本测试分析方法建立，并在经过简短 的应用操作培训后，于2004年3月初就正式投入使用。并于2004年底开始进行海南地 区生态地球化学调查样品的检测，测试报告中正式报出的元素包括有Si、Fe、A1、Ca、 K、Mn、Ba、Sr、V1Ti，P、Cr，Pb、ThlNb、Y，Rb、Zr，Cu、Zn、 Mg、Nal Cl、Br、Ga等25项， 一、仪器技术参数 1、仪器主要配置：超尖锐陶瓷x射线管(SsT)【尖鼻式端窗Rh靶管】；流气 11、PE002、 【1(1．tm)window】、闪烁、封闭xe式记数器[DMCA】；晶体为：LiF200、Gel 1-1m、300um、700la PXl、PX9、LiF220共计6块；Collimator[150m]；Mask[6、 vrc 10、20、27、30、37(mm)]；PW2540 samplechanger[4条50位】； 2、外部水循环装置：LabTech 稳压电源； 二、分析测试方法 素的测量通道，并用含一定量这些元素[人工配制】的样品，扫描测量以确定元素 的测量峰位和背景的2o角以及PHD等，分别按不同条件设定各元素的测量参 立仪器漂移校正条件Monitor。 器漂移校正的初始值，按测量条件[见表1】所设定的Application联机分析国家一 人相应的标准浓度结果，然后以测得强度与标准浓度在SystemSetup模块中进行 回归分析，分别求得各个元素计算曲线并存储，这样一个基本的定量分析方法就 建立好了，在对未知样品进行分析时，只要调出这个Application联机测量即可 由计算机自动计算出的结果。 3、样品制备：取粒度为200目样约49，以低压聚乙烯粉作镶边衬底，在压片机上 用30吨压力制成外径40mm、内径32mm的样片，标准物质和待测样品都以相 同方法制成。 222 帕纳科公司(原飞利浦分析仪器)第九届用户经验交流会应征论文 表1分析元素的量社 {fem Line×．faf CollimatorDetector kV mA OffsetPHDLL Angle26Bg PHDUL CI KA Ge111 300 Flow 30 120 pm 92．84501．581428 77 P KA 111 Ge 300 Flow 30 120