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不同企业生产丹栀逍遥丸中重金属测定研究 徐士奎 郭毅新 秦学玲 张雯杰 云南省食品药品检验所，昆明650011 摘要 目的:测定丹栀逍遥丸中重金属含量，比较不同厂家丹栀逍遥丸中的铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)5种元 素的含量，为丹栀逍遥丸安全性评价提供依据。方法:采用原子吸收分光光度法测定铜(“)、铅(Pb)、镉(Cd)的含量，采用原 子荧光分光光度法测定砷(As)、汞(Hg)的含量。结果:检测40批次丹栀逍遥丸样品，12批次样品超出限度范围，主要是砷、 汞超标，集中在生产企业D。结论:对丹栀逍遥丸开展重金属及有害元素限量检查，可以为其安全性评价提供依据；加强对药 材饮片的重金属及有害元素的检测。 丹栀逍遥丸；重金属；原子荧光分光光度法；原子吸收光谱法 中药、天然药物 镉(Cd)：分别精密量取镉标准储备液[每1mL含镉(Cd)1．0 g,g的溶液]适量，用2％硝酸溶液制成制 成每lL含镉0．400lag、1．200；xg、1．600lag、2．400g．g、4．000峭、6．000峭的溶液。分别精密吸取20灿注 入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，见图l(图略)。 铜(cu)：分别精密量取铜标准储备液[每1mL含铜(Cu)100g,g的溶液]适量，用2％硝酸溶液制成制 成每1mL含铜0．1Izg、0．2峭、0．4P．g、0．6邺、0．8pg的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵 坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，见图2(图略)。 mL含砷(As)100 mL量瓶中，加盐 砷(As)：分别精密量取砷标准储备液[每l ng的溶液]适量，置100 酸5mL，摇匀，加50 mL，加50 20mL，摇匀，加水稀释至刻度，制成每lL分 g·L叫硫脲20 g·L-l维生素C g,g的溶液。测定峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标， 别含砷0．00峭、4峭、10峭、20峭、40雌、80 绘制标准曲线，见图3(图略)。。‘ mL量瓶中，加5％ 汞(Hg)：分别精密量取汞标准储备液[每lmL含汞(Hg)100ng的溶液]适量，置100 盐酸稀释至刻度，制成每lL分别含汞0．0烬、0．2g-g、0．4峭、0．8雌、1．6峙、4．0燃的溶液。测定峰面积， 以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，见图4(图略)。 铅(Pb)：分别精密量取铅标准储备液[每1 mL含铅(Pb)1峭的溶液]适量，用2％硝酸溶液制成制成每 l lag的溶液。分别精密吸取20 L含铅2．4000峭、5．2000g．g、15．2000峙、25．2000隅、40．0000嵋、60．0000 灿L注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，见图5(图略)。 2．3供试品溶液的制备即测定取供试品粗粉0．4g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混 匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解 mL，放冷，用水转入25 完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。将仪器的进样针插入供试品溶液中，吸样，测定，从标准曲线上读出 相应的浓度，扣除相应空白的浓度，取3次读数的平均值，即得各元素的含量。 2．4供试品测定将仪器的进样针插入供试品溶液中，吸