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21世纪材料高速分析第一届全国高速分析学术交流会论文集 砷铋钼蓝光度法测定生铁中砷的改进 陈传朴 (贵州省理化测试分析研究中心，贵阳550002) 一般砷铋钼蓝光度法测定生铁中的砷是将生铁直接经酸分解处理后生成砷铋钼蓝比色。本文应用砷化 氢发生装置使砷形成H。As被微酸性的高锰酸钾一碘一乙醇混合液吸收，与干扰元素分离，然后加入混合显色 剂使其形成砷铋钼蓝三元络合物，于720nm波长处测其吸光度，从而测定生铁中砷的含量，此法具有灵敏度 高和选择性好等优点。 1试验部分 1。1主要仪器与试剂 7520分光光度计 ·L_1标准工作液。 ， 25mL水中，将上述两溶液混合，用水稀至250mL。 1．2试验方法 吸收液的吸收管中。于室温下还原吸收约50min，取出导管，于吸收液中滴加亚硫酸(1+2)至无色，加混合 度，同时做空白。 酚1滴，用硫酸(1+1)调至无色，其余同上。 ， 2结果与讨论 2．1最大吸收波长 按试验方法进行测定显色后，在不同波长下测其吸光度，在720nto波长处吸光度最大。本法选用 720nm为测定波长。 2．2显色酸度及钼酸铵用量选择 法选用硫酸浓度为0．036mo!·L～，在此酸度下选用1-369·L_1钼酸铵溶液为显色浓度，吸光度恒定。 2．3抗坏血酸用■选择 使用抗坏血酸作还原剂吸光度较稳定，不需加热，反应快。试验表明，选用29·r1抗坏血酸较适宜。 2．4干扰离子的影响 (下转第134页) ·】32· 姜玉领等：光度法测定钢样中微量铜 2．5共存物质的影响 在试验条件下，铝、钼、锰、铬、铌、钒、铁、铀、镍、镓、钛、钨等与8一羟基喹啉形成络合物，但用氢氧化钠溶 液反萃取，以上元素在试验条件下200ug以下不干扰，当铁含量较高时应增加洗涤时间，当铁量小于2mg 时，洗涤2rain即可完全除去，铀的干扰可用乙酸掩蔽。硫酸根、氯离子、硝酸根不干扰。余量铁的影响，可 通过在580nm波长处测定的办法进行修正。 2．6检量线 cm～。 2．7样品分析 取上述清液2mL，以下按试验方法进行。测定结果见表1。 表1样品测定结果in=5) 标样 雹劈 竺嚣 器 标样 嬲 竺努 舄 0．037 2．34 BH2014—30．124 BH2014—4 0．036 0．123 1．24 0．070 0．073 1．57 0．041 0．042 4．56 材字28 机字91--020 参考文献： [1]夏玉宇．化验员实用手册I-M]．北京：化学工业出版社，2002．728． [2]西田宏。分析化学[J]，1971，20：355． (上接第132页) 在试验选定的条件下，测定1蝠砷，当测定误差在±5％时，显色液中其它成分的允许量为(以弘g计)： Ni2十(500)，Pb3+(1000)。 2．5线性范围 试验结果表明，砷浓度在o～50mg·L-1时，符合比耳定律，相关系数为0．9996。 2．6样品分析 烟l～2min，冷却，用水10mL溶解盐类，加对硝基酚1滴，以下操作同试验方法。 对砷含量为0．012％的标准样品进行10次重复测定，标准偏差为0．037。相对标准偏差为0．52％。 用直接溶样处理生成砷铋钼蓝光度法和本法分别对生铁标样中砷进行测定，结果表明本法的准确度高 于前者。见表l。 表1样品分析结果 样号 标准值训(％) 直接法叫(％) 本法叫(％) 样号 标准值训(％) 直接法硼(％) 本法硼