EDTA滴定法测定新型复合脱氧剂中CaC2和CaF2.pdfVIP

第28卷增2 冶金分析 V01．28，Suppl．2 2008年11月 MetallurgicalAnalysis November．2008 文章编号：1000—7571(2008)增2--0952—03 EDTA滴定法测定新型复合 脱氧剂中CaC2和CaF2 王俊秀1，马清文1，李隆霞1，李伟秀1，王际祥川 (1．山东鲁丽钢铁有限公司技术中心，山东寿光262724； 2．莱芜钢铁集团技术研发中心，山东莱芜271104) 摘要：利用碳化钙易溶解于稀醋酸，而氟化钙不溶解于稀醋酸的特性，试样以稀醋酸处理，用 滤纸过滤不溶物，滤液加氢氧化钾溶液调节至pH≥13，用EDTA滴定法测定CaC：含量。过 滤的不溶物连同滤纸在铂金坩锅中灰化、灼烧，加含有硼酸的混合熔剂，于950℃左右熔融，酸 化，浸取后加氢氧化钾溶液调节pH≥13，用EDTA滴定法测定CaF2含量。 关键词：新型复合脱氧荆；稀醋酸；EDTA滴定法；碳化钙；氟化钙 中图分类号：0655．2文献标识码：A 新型脱氧剂主要用作炼钢脱氧，加入钢液中 1．2实验方法 1．2．1 0 同样具有与硅钙合金起到脱氧、脱硫、去气净化钢 EDTA滴定法测定CaC：称取0．400 液等作用。由于新型脱氧剂价格便宜，使用后可 g试样于150mL烧杯中，加20mL醋酸(1+9)， 以降低炼钢的生产成本，其经济效益显著等。新 摇动使试样散开盖上表面皿，在低温电炉上微沸 溶解25min(每5 型脱氧剂以往我们没有化验过，文献也未见报道， min摇动一次)。取下用少量水 为了满足炼钢生产等需要，笔者根据多年分析经 冲洗净表面皿，趁热用中速定量滤纸过滤于500 mL容量瓶中，用温热的醋酸(1+9)洗净烧杯约6 验及利用CaC。易被稀醋酸溶解，而CaF。不溶解 稀醋酸的特性[1]，试样以稀醋酸处理，用滤纸过滤 8次(保留沉淀和滤纸作测CaF2用)。加10 酸不溶物而与碳化钙分离，滤液加氢氧化钾溶液 mL盐酸于盛滤液的500mL容量瓶中，再以水稀 释至刻度，摇匀。 调节pH≥13，用EDTA滴定法测定碳化钙含量。 将酸不溶物沉淀连同滤纸移入铂金坩锅中， 移取25mL试液于500mL锥形瓶中，加 100 灰化、灼烧，加含有硼酸的混合熔剂，在950℃左 mL水，10mL三乙醇胺溶液，5mL硫酸镁溶 液，20mL氢氧化钾溶液，1mL半胱氨酸溶液，摇 右熔融，酸化浸取，加氢氧化钾溶液使pH值≥ 匀，加钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至 13，用EDTA滴定法分析氟化钙含量。 紫红色变纯蓝色为终点。 1 实验部分 按下式计算碳化钙的百分含量： 1．1试剂 叫(cacz)／％2五c X至三V亘X而64．102×1。。。’。。‘。。。 醋酸：1+9；混合熔剂：无水碳酸钠+硼酸+ 50