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激光探针等离子体质谱法测定NIST硅酸盐玻璃标样中微量和稀 土元素初探 储著银 中科院地质与地球物理研究所北京100029 激光探针等离子体质谱技术(LA-ICP-MS)是产生于90年代初的一门固体微区微量元素和 同位素分析技术(1-31。该技术具有空间分辨率高(红外激光可达2012m,紫外激光可达5Ixm4[1). 灵敏度高(检出限可达10-1-10量级)及可进行深度剖析等特点，已在矿物原位((insitu)微区微量 元素及同位素分析等领域获得应用5(-7l。本文进行了LA-ICP-MS分析NIST硅酸盐玻璃标样的 研究，旨在建立LA-ICP-MS固体微区分析方法。 1.仪器和实验 所用仪器为英国VG公司生产的PQIITurboICP-MS和VGLaserProbe红外激光探针 伽d:YAG1064nm)。以激光熔融NIST612或NIST610标样确定仪器最佳工作参数。仪器C作条 件见表to 结果与讨论 :- 1信号稳定性、元素/内标比值稳定性、预熔样 由于激光熔样的瞬时性，LA-ICP-MS定量分析中元素信号强度稳定性及元素/内标比值稳 定性是影响分析结果精密度和准确度的重要因素[8-91。采用内标可提高分析结果稳定性， LA-ICP-MS中一般采用样品中的主量元素的地丰度同位素为内标11。对NIST玻璃标样，前人 工作表明其Ca浓度在整个样品范围内为均一的191，本文选择42Ca为内标。图1、图2分别反 映了对NIST612连续熔样110S(每10秒收集一次数据)的代表性元素的信号强度、元素产Ca 比值随熔样时间的变化情况。由图可见，各元素信号在熔样30s后至110s内基本稳定，元素 声Ca比值在熔样20s后至110:内基本稳定，元素严Ca比值稳定性优于元素本身信号的稳定性， 采用42Ca为内标可提高分析精密度和准确度.同时，由图2可见，以42Ca为内标，预熔样 (Pre-ablation，指激光熔融样品.不采集数据)时间可选为20s。采集数据时间选用60s. 2.2检出限 以气体背景空白计数标准差的3倍计算，对NIST612微量和稀土元素的检测限列于表2. 结果表明在激光取样孔径40-50pm条件下，检出限可达1。一，(u)-10-6(REE)，低质骨数元素检 出限稍高。 2.3精密度和准确度 本文通过以NIST612一点(spot)为标准、以，2Ca为内标、测定其它点(spot)考察了方法的 测定精密度，结果列于表2.结果表明，除Zr较差外，大多数元素的测定精密度可达10%. 本文通过以NIST612为标准、以42Ca为内标、测定NIST610.NIST614考察方法的准确 度，结果列于表3。结果表明，对NIST610，除Zr外，大多数元素的测定准确度可达优于10%. 对NIST614，由于各元素浓度接近或低于方法的检出限，准确度较差; 3.结语 本文采用LA-ICP-MS对NIST硅酸盐玻璃进行微区分析初步的研究结果表明，LA-ICP-MS 可应用于固体样品微区微星元素和稀土元素分析。具有快速、简便的特点。日前该方法尚存 在精密度和准确度较差、检出限较高等问题，有待进一步深入研究。由于紫外激光熔样效率 较红外激光高141采用紫外激光可望降低元素检出限。 参考文献 储著银，孙敏，周新华，激光探针等离子体质谱技术及其在地球科学中的应用，岩矿测试， 1998,17(2),152-157. PearceNJG,PerkinsWT,AbellI,etal.MineralMicroanalysisbyLaserAblationInductively CoupletPlasmaMassSpecrtometry,JAnalAtSpecrtom.1992,7:53-57. JacksonKE,LongerichHP,DunningGR,FryerBJ,etal.TheApplicationofLaserAblation MicroprobeInductivelyCoupledPlasmaMassSpecrtometry(LAM-ICP-MS)toinsituTrace ElementDeterminationinMinerals.Canad