多种杀菌剂同柱气相色谱分析法选择研究.pdfVIP

GC．169 多种杀菌剂的同柱气相色谱分析法的选择研究+ 林润国林瑞铭邹小凤舒馨 (广西化工研究院广西化工产品质量监督检验站南宁530001) 1 前言 目前，杀菌剂在我国的应用已越来越多。其中有机磷类、有机氮类、杂环类和取代苯 类杀菌剂，由于广谱、高效，毒性较低，使用范围很广。对杀菌剂的分析，以往多采用化 学法，因干扰因素较多而难以得到准确的定量结果。目前对杀菌剂的测定已普遍采用气相 色谱法。但在我国有关文献资料中，分析不同农药用的色谱柱常常不同．针对上述问题我 们进行了大量试验，选出了用非极性的ov-10l或sB30为固定液或用极性的新戊二醇己 二酸聚酯(简称NGA)的填充柱。已用于近百种农药的各种制剂的色谱分析．本文介绍用 所选的色谱柱，进行12种杀菌剂的测定。 2实验部分 2．1 试剂和溶液溶剂丙酮或氯仿，分析纯；各农药标准品；测定各农药的内标物见表 l，分别配成含量为20．00叽。的内标溶液． 2．2仪器和色谱柱、嘶强3400型气相色谱仪。配氢焰检测器及柱头进样器；色谱柱： 醇己二酸聚酯；载体均用ch彻nosorbGAwDMCS(0．18加．25彻粒径)。 量：1．O uL。测定各农药成分的柱温等条件见表l。 衰1测定各农药成分的柱温等条件及内标物 堡蔓鱼蔓 ． 蕉塑!12盥些焦塑!兰2 密堑塑 稆瘟净，异稻瘟净。百菌清，五氯硝基苯 180锄 230 邻荤二甲酸二丁醣 灭菌丹，甲霜灵，丙环唑，甲基硫菌灵 190吒10 250 邻苯二甲酸二戊酯 稻瘟灵，三环哇，三唑酮，克瘟敢 220吨40 260 邻苯二甲酸二异辛酶 2．4测定称取含农药约0．02Ⅻ．059的标样或试样置于10mL容量瓶中，加入内标溶液 2．00mL，并加丙酮或氯仿至刻度，摇匀，分别配成标样溶液及试样溶液。在选定的色谱 操作条件下，按标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行气相色谱分析。试 样中农药的含量按单点校正法计算。 3结果与讨论 在现代农药科学研究和工业生产中，无论是残留物分析还是产品的含量测定，气相色 谱法都占了主导地位。我国在“七五”期间制订的农药产品国家或行业标准中。采用气相 色谱法的约占70％。我国已发布的农药标准中，用气相色谱法测定含量的品种已有50多 种。但在有关标准的气相色谱测定法中，对不同农药使用的气相色谱柱往往也各不相同。 《农药分析》”1中也提供了近70种农药的气相色谱分析法，但包括了50多种色谱柱。农 药科研或质检单位一般只有一两台气相色谱仪，但要检测的农药品种可能会多达上百种， 如果测定每种农药都要用不同色谱柱，实际上难以做到，而且因经常换柱。很容易损坏仪 ·广西自然科学基金资助项目 器设备，工作效率也较低。在农药分析中用玻璃柱效果较佳，但如经常拆换色谱柱t则玻 璃柱很易断裂。在农药残留分析领域。经过多年实践，已选出了几种能作多种农药残留物 分析用的色谱枉。故笔者认为，在农药产品分析领域中也应选出几种能用于多种农药产品 分析用的色谱柱，在制订农药产品标准时优先采用。 为使农药产品的气相色谱分析法更为实用方便，早在70年代肖兆如等”1用填充柱进 行了多种农药的同柱气相色谱分析探讨。80年代以来，氢基甲酸酯及拟除虫菊酯类农药 在我国的应用越来越广，促进了气相色谱法在我国农药产品分析领域中应用的普及。而各 种复混农药的出现，更需耍建立多种农药的同柱分析技术。黄联捷9I、毕富春等”’”在用同 柱分析多种农药方面都作了较多探讨。曾庆梅等”1用大孔径膜石英毛细管柱进行多种农药 分析，较好地解决了以往用毛细管柱分析农药产品重现性不高的问题。为使农药产品的气 相色谱分析更实用方便，我们在多种农药产品的同柱气相色谱分析方面作了大量试验，选 出用非极性固定液SE．30或ov．10l的填充柱，已应用于多种拟除虫菊酯及有机磷、氨基 甲酸酯类常用杀虫荆的气相色谱分析■我国已发布的8种杀菌剂国家或行业标准中的气 相色谱测定法里，就有4种用了非极性固定液sE．30。我们用sE一30或Ov-10l填充柱进 行本文中12种杀菌剂的气相色谱分析也同样取得成功。 寰2我国农药产品标准中甩气相色谨分析杀菌剂使用的色谴柱”1 国家或行业