单扫描极谱法测定溴莫普林地研究.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 单扫描极谱法测定溴莫普林的研究 张国荣 陈少锋徐雪雁 (山东师范大学化学系．济南250014) 关键词溴莫普林单扫描极谱法 电化学行为 摘要 l。33V左右产生一尖锐。灵敏的单扫描极谱波。利用该波的二阶导数峰测定BDP的线性范嘲为1．0 X 1．0 安法。脉冲极谱等多种电化学方法研究了该体系的电化学行为和电极机理，认为所研究体系属于 有吸附性的不可逆还原过程，电极反应的电子转移数为2，参与电极反应的质子数为2。用该方法 测定了片剂中BDP的含量。 年，Gaspari．F．等…报道了用高效液相色谱法测定人类血浆，全血及尿样中的BDP，方法灵敏度 本文建立了单扫 很高，检出限为5ng／m]。但所用仪器复杂，昂贵，操作较麻烦，不易普及。 描极谱法测定溴莫普林的方法，所用仪器简单，廉价，样品无需除氧操作，省时省力，操作简 单，易于普及。分析结果能满足一般片剂和针剂中溴莫普林含量分析的要求。 1 实验部分 1．1主要仪器和试剂 JP3—1型示波极谱仪(山东电讯七)：．WF-1型多功能伏安仪(上海一I：业人学，江苏电分析 384B 为工种电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极。Model GPrincetonlied 303 Analyzer(EG Apl Research，ModelSDgE： 0×10 BDP储备液z2 3mol／L乙醇溶液(由山东省医药研究所提供)． 1．2实验方法 1．2．1单扫描极谱法 内记录二价导数极谱图。 1．2．2伏安法 同单扫描极谱法．只是需要除氧操作。 2结果与讨论 2．1 BDP的电化学行为 2．1．1 极不可逆还原所至，阳极化扫描时无对应的氧化蜂，说明BDP的还原为不可逆还原。 2．1．2 电毛细管曲线实验，表面活性荆实验，常规脉冲极谱实验：峰电位随扫描速度的关系 实验，以及峰电流与扫描速度的关系实验足以说明BDP在MCL底液中在汞电极上具有吸附性， E45 第十届全国有机分析学术研讨会 且吸附形体不带电荷曙’。 2．2测定条件选择 2．2．1底液选择 实验证明在MCL缓冲液中(pH=4．0)极谱波形好且稳定，灵敏度高。 2．2．2pH值的影响 Y=0．9983。峰高在pH=4．O时比较高而且稳定，所以实验选择底液的pH值为4．O。 2．3电极机理 根据Laviron半峰宽霄“2法b1，由曲线的■以可求出不可逆过程的Eln值。平均值为1．06， O．O明7，当a=0．53，n=2时，经计算参与电极反应的质子数川m=2。 参考文献 l 123 2 离小曩．掇港倦化波．(第一版)．北京：科学出版社．1991年 ：l Layiroll E．J．Electroanal．chem．．1974。52：355 4 r世家，张担调．高等学校化学学报。1991 o 1)：1089 唐波。何铸文。沈吉熙．分析化学，t994。22(i Determinationof OscillopolarographieBrodimprim X孵yan 7．hangGuorong∞阴霸啦魄Xu Normal 250014) (Depa—m咖ofChemistry，ShandongUniversity,Jin