Sm(Ⅲ)%2cEu(Ⅲ)%2cTb(Ⅲ)%2cDy(Ⅲ)和6-甲基皮考林酸氮氧化物及1%2c10-菲咯啉的三元配合物的合成和荧光性质研究.pdfVIP

氧化物及l，10一菲咯啉的三霾配盒物的合成与墓韭性 质研究’ 马凌，阎兰，杨汝栋 (兰州大学化学化工学院，兰州730000) 本研究室对稀土(III)与6一甲基皮考林酸氮氧化物(HL)二元配合物的结构…及一些 三元配合物的合成及性质已进行过报道‘2 配合物，无论二元配合物还是三元配合物均发射镧系离子的特征线状荧光。为了系统研 究协同配体对稀土配合物荧光强度的影响，我们合成了1，10一菲咯啉与Sm(III)、 物还尚未见报道。结果表明作为LnL3·删。o的协同配体与稀土配位后，三元配合物的 荧光强度较明显增加。 1．实验部分 一 暖合糖自自合成：将1mmol mmol phen和1LnL3．hi{20(按文献口3方法合成)分别溶 于20mL甲醇，然后将两溶液混合．该混合溶液在回流温度下搅拌约20h。反应液冷却到室 温后，过滤除去过剩的反应物。滤液被蒸发浓缩至10mL，在该溶液中滴加适量乙醚， 有粉红色沉淀逐渐生成。离心分离，并用乙醚洗3次，常温下真空干燥。 2．结果和讨论 配合物的组成和性质：配合物的元素分析结果表明配台物组成符合化学式 溶于水、甲醇，乙醇和DlaS0，徽溶于丙酮和乙醚。它们在甲酵溶液和水中也5x10‰1／D 的摩尔电导值表明配合物是非电解质141。 。虹卦光潜：4种配合物的红外光谱彼此相似，说明配台物具有相似的结构．但与自由 om) 配体相比则出现明显的位移。配体(甩)在1680cm-1(v 表明1乱上的羧基氧和氮氧链上的氧参与配位；与自由雨体(phen)的红外谱图辐比较．phell 在1644(v Ln． cnl-1(v叩)及534—545cm-’(v 1425cm-’，表明phen参与配位：配合物在3400—3490 叩埘)处出现处出现的吸收峰．分别表明有配位水和结晶水存在。 有1个吸热蜂并伴随有失重．此为分别分别失去结晶水和配位水。配合物均无熔点-约 ’田掌自然科学基金和博士点基金(9573005)资助项目． ．542． 260—500。C发生分解，强烈放热并伴随失重．最终形成相应的氧化物． 荧光光谱：一些配合物的荧光光谱列于表l。 寰1．固体配台物的荑光光灌数据· 4‰_+6H7n 蛳 4G∞_+啊2 EuL3phen-41120 ‰_7Fl 5 包一驾 5Dr—F3 5Dr巾． Euk·4}／20 m 甥_簿 5n一7巳 ‰_7R 蜥 TbLsphen。3f∞ 5D．一R 5D．√F5 5皿撕。 锄 螂船毒|三|乏}他晷耋叭瞄伽嘶潞伽 啪㈣扭m¨搋¨吼∽㈣¨¨洲的吼曲墙坞眈s}孔n盯{5；巧眈 D