sbc13水解制备亚微立方锑白地研究.pdfVIP

SbC I。水解制备亚微立方锑白的研究 李林波 崔亦国 王成刚 西安建筑科技大学冶金T程学院 摘要：研究了SbCI。水解过程中加水速辜、络台剂和表面活性荆对锑白粒度和晶型结构的影啊，找出了可 制备出亚微立方晶型锑自的络合剂和表面活性剂．制备出平均粒径为0．3pm．晶型结构为立方的锑白· 关键词：亚徽立方锑自 络舍剂 表面话性剂 1． 前言 粒度和白度作为锑自质量的重要指标，对锑白的应用有重要的影响。通过对锑白的晶型 研究发现fq，锑白的品型有立方晶型和斜方晶型两种，立方晶型锑白的耐光性比斜方晶型锑白 好，而且活性明显好于斜方锑白。 生产超微锑自的方法有火法和湿法两种。火法多采用等离子体加热蒸发粗锑自，但火法 存在设备投资大，环境污染严重等缺点。湿法生产锑白是用三氯化锑为原料，在有机溶剂中 水解或氨解而得，有机溶剂多用乙醇等。但在有机溶剂中制得的锑白均为斜方锑白，遇光易 变色，而且在有机体系制各的工艺流程长，设备投资大。 为了对我国现有的湿法制备锑白工艺进行改进，本文研究采用SbCl3直接水解制各具有 立方晶型的亚微锑白的方法，该法具有制备成本低、产品质量好的优点，具有重要的推广意 义。 2．实验与检测 2．1实验方法 取一定量的SbCl3液置于烧杯中，在搅拌条件下，以一定流速向烧杯中注入蒸馏水，使水 解反应发生。待水解结束后，进行固液分离。生成的氯氧锑经洗涤后，进行调浆，然后加入 适量的脱氯剂Na0H，反应结束后过滤，滤饼经干燥后可得干粉锑白。 2．2锑白的粒度及形貌分析 用GXS203A型光定点扫描式粒度分布仪分析锑白的粒度分布；用透射电镜观察锑白的颗 粒形貌。 2．3锑白的晶型分析 用XRD衍射分析锑白的晶型，并确定其中立方晶体锑自在总锑中的含量。 3．结果与讨论 3．1加水速率对锑白粒度的影晌 加水速率对锑白粒度的影响如图1所示。 由图可知，随着加水速率的增加，颗粒的粒径也相应增大。 根据化学反应动力学理论，成核速率为： ·“5- ．!!!!至：!!!：! N：Ke，“坼2(h日2 式中： rc——临界晶核半径，cm o——液固界面张力，N／cm M——溶质分子量，g／tool P——溶质颗粒的密度，g／em3 S——过饱和度 N——成核速率，数Ij／cm3·s 由上式可知，过饱和度愈大，成核的速率愈大，晶粒的粒度愈小。由于氯氧锑属难溶物 质，加水速率大时，氯氧锑的过饱和度小，有利于晶粒的长大，氯氧锑在后序的中和脱氯过 程中会生成粒度较大的锑白。因此，要获得亚微锑白，加水速率不应过大。 ∥ ．1二哎一。 ／丫 暑 = ／ 一 ／ 倒 爨 o／ 露 ， 斟_ ， 拈；钻。拍。拍：侣， 0 100200300400500600700800900 加木速率fml／min) 圈1 加水速率对锑白粒度的影响 3．2络台剂对锑白晶型的影晌 由文献‘2Hq可知，在氯氧锑中和脱氯过程中加入一定量的络合剂，能影响锑白结