超声波技术应用于实时监测过饱与度、成长动力学、溶解度与介稳性的研究.pdfVIP

超声波技术应用于实时监测过饱和度、成长动力 学、溶解度和介稳性的研究 摘要：应用超声波测定溶解度和介稳区宽度实验成功后，又以RSO。溶液为例，在 加有晶种的间歇结晶器中，应用超声波技术测定晶体成长过程中过饱和度降低曲 变时介质超音速变化为依据的超声波技术可以以足够的准确度和精密度成功地测定 添加剂对溶解度和介稳区宽度的影响。 · 关键词：超声波技术，过饱和度，成长动力学，介稳区，添加剂 1引言 超声波测量技术应用于各种不同的工业场合[1】，比如液位控制、流率测量、悬 浮液固体浓度的测定[2]。本文将超音速技术作为一种浓度测量手段用作工业结晶中 过饱和度测量传感器进行实验。作为过饱和度测量装置的超声波传感器已由Omar 时监测装置以测定不同剂量的添加剂存在下的动力学参数。比如K：SO。过饱和水溶 离子不仅影响动力学，而且对热力学也有影响。为了进一步认识添加剂对热力学的 影响，用不同的测量方法测定溶解度和介稳区宽度是非常必要的。添加剂对饱和温 度和成核温度的影响需要通过一种准确精密的装置探测介稳区宽度来测定。Omar [5】。许多学者就杂质对成核行为的影响发表过文章[6】。 2实验方法和仪器 实验溶液的制备：将分析纯的K：So。加到密封烧瓶里的蒸馏水中，在高于溶解 温度5。C的温度下剧烈搅拌两个小时，确保固相全部溶解，添加分析纯 好的溶液的超音速和温度【7】。 um的纯晶种，使其过饱和。 13．89K2S04／1009H20)冷却到27．5。C，并加入400—450 保持温度不变，通过测定过饱和溶液的超声波速度和温度来测定一次间隙操作过程 中溶液浓度的变化。根据【3】，由测出的超声波速度的变化来测定浓度和过饱和度的 变化。 冷却不饱和溶液，使它从不饱和经饱和点达到过饱和状态(进入介稳区)，直 至成核，借助这一过程，可测定溶解度和介稳区宽度。然后再以相同的速率加热溶 液使固体溶解。在此过程中超声波速度的响应可用来测定饱和度和成核温度，如文 献【5】所述。 3结果与讨论 液体介质中的超声波速度是依赖于温度的物质常数。它取决于介质的密度和绝 热压缩系数。为了由超声波传感器测出的超声波速度和温度直接计算水中K2S04的 浓度，必须建立两者之间的关联式。用超声波技术实时监测介稳区中K：S04过饱和 度水平的可行性已得到实验证实[3】。 3．1 应用超声波技术测定结晶动力学 测定恒容、加有晶种的间歇结晶器中体系在介稳区内过饱和度降低曲线，可以 确定结晶动力学。图1所示为由超声波传感器测出的一次间隙操作过程过饱和度耗 以资比较。过饱和度降低曲线测量的精确性保证了成长动力学参数测定的精度。由 动力学曲线。可以看出，超声波技术测定的结晶动力学与文献已有数据有很好的一 致性。 3．2应用超声波技术测定添加剂对动力学的影响 在晶种成长期间，测出的恒温溶液超声波速度响应反映着溶液浓度的变化，也 间超声波速度变化曲线。当Cr3+存在时，超声波速度减小的速率较低，意味着晶体 成长速率较低。Guzman详细解释了CP+的存在对晶体成长的阻碍【10】。 3．2应用超声波技术测定添加剂的热力学影响 Cr3+对体系介稳性的影响可借助超声波传感器探测。实验已测出，C，的存在 增大了介稳区宽度，如图4所示。成核开始时的温度对应超声波加速度的突变点， 。 饱和温度对应溶解度曲线与过饱和度曲线的交点。添加剂的存在会增大介稳区宽度 这一事实在工业结晶设计和操作时必须加以考虑。工业生产中，结晶工艺最佳过饱 和度大约为介稳区宽度的一半位置处。最佳操作点受添加剂的影响严重。为了弥补 原料液中添加剂的削弱作用，必须加大体系的过冷度以获得更大的结晶推动力。为 了控制过饱度处于最佳操作点，有必要连续测定原料液的介稳区宽度。总之，超音 速技术是测量体系介稳性特性的一种快速、精确、令人满意的手段